[发明专利]一种β-石竹烯醇衍生物及其制备方法和制备装置在审
| 申请号： | 201910978259.6 | 申请日： | 2019-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN110615737A | 公开（公告）日： | 2019-12-27 |
| 发明（设计）人： | 徐露;黄彦;苏湲淇 | 申请（专利权）人： | 重庆医药高等专科学校 |
| 主分类号： | C07C67/08 | 分类号： | C07C67/08;C07C69/145;C07C69/14;C07C69/78;C07C201/12;C07C205/57 |
| 代理公司： | 50225 重庆上义众和专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 孙人鹏 |
| 地址： | 401331 重*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明实施例公开了一种β‑石竹烯醇衍生物及其制备方法和制备装置，制备装置包括形成有容纳腔(101)的冷热水放置槽(1)，至少部分设置于所述容纳腔(101)中的混料单元(2)，以及设置于所述冷热水放置槽(1)外部的洗脱柱和搅拌回流单元(3)。本发明通过对β‑石竹烯到β‑石竹烯醇衍生物整个制备过程进行一次性制备，简化整个制备过程，并且在简化的基础上调整其制备装置的整体可控性，从而解决制备过程繁杂，可操作性不强的问题。 | ||
| 搜索关键词： | 制备过程 制备装置 石竹烯 醇衍生物 放置槽 冷热水 容纳腔 一次性制备 搅拌回流 可控性 洗脱柱 混料 制备 外部 | ||
【主权项】：
1.一种β-石竹烯醇衍生物的制备方法，其特征在于，包括：/n100、在冰水浴且第一溶剂存在的条件下，向β-石竹烯中加入浓硫酸混合，得到混合液；/n200、将上述混合液置于温度为不高于5℃的条件下搅拌混合8-12h后，继续于冰水浴条件下向其中滴加饱和碳酸钠溶液至分层，分离得到第一有机层；/n300、将所述第一有机层蒸馏，收集馏出液，干燥，得到粗制品；/n400、在第二溶剂存在的条件下，将所述粗制品、羧酸和催化剂混合后搅拌回流12-24h后，继续于冰水浴条件下向其中滴加饱和碳酸钠溶液至分层，分离得到第二有机层；/n500、将所述第二有机层顺次经饱和碳酸钠和水交替洗涤2-3次后干燥，再经柱层析洗脱，得到β-石竹烯醇衍生物；其中，/n洗脱过程的洗脱剂为石油醚和丙酮。/n
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