[发明专利]一种β-石竹烯醇衍生物及其制备方法和制备装置

权利要求书

1.一种β-石竹烯醇衍生物的制备方法，其特征在于，包括：

100、在冰水浴且第一溶剂存在的条件下，向β-石竹烯中加入浓硫酸混合，得到混合液；

200、将上述混合液置于温度为不高于5℃的条件下搅拌混合8-12h后，继续于冰水浴条件下向其中滴加饱和碳酸钠溶液至分层，分离得到第一有机层；

300、将所述第一有机层蒸馏，收集馏出液，干燥，得到粗制品；

400、在第二溶剂存在的条件下，将所述粗制品、羧酸和催化剂混合后搅拌回流12-24h后，继续于冰水浴条件下向其中滴加饱和碳酸钠溶液至分层，分离得到第二有机层；

500、将所述第二有机层顺次经饱和碳酸钠和水交替洗涤2-3次后干燥，再经柱层析洗脱，得到β-石竹烯醇衍生物；其中，

洗脱过程的洗脱剂为石油醚和丙酮。

2.根据权利要求1所述的一种β-石竹烯醇衍生物的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为乙醇或乙醚；

且步骤100中混合过程包括如下步骤：

101、将β-石竹烯和第一溶剂混合后搅拌5-10min，得到β-石竹烯溶液；

102、向所述β-石竹烯溶液中以不大于10mL/min的速率加入浓硫酸并搅拌混合，得到混合液；且，

步骤100中，所述浓硫酸为浓度不低于93％的浓硫酸；

且相对于1g的所述β-石竹烯，所述第一溶剂的用量为1-2mL，所述浓硫酸的用量为0.2-0.5mL。

3.根据权利要求1或2所述的一种β-石竹烯醇衍生物的制备方法，其特征在于，所述第二溶剂为氯仿、丙酮和石油醚中的一种；

所述催化剂为N,N’-羰基二咪唑或4-二甲氨基吡啶；

且步骤400中混合过程包括如下步骤：

401、将所述粗制品、所述羧酸加入第二溶剂中搅拌混合，得到混合液；

402、向上述混合液中以不大于10mL/min的速率加入催化剂后搅拌回流；且，

相对于1g的所述β-石竹烯，所述第二溶剂的用量为30-60mL，所述羧酸的用量为0.003-0.005mol，所述催化剂的用量为3-8mL；

所述洗脱剂中石油醚和丙酮的用量的体积比为3-6:1。

4.一种根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法制得的β-石竹烯醇衍生物，其特征在于，所述β-石竹烯醇衍生物的结构如式(I)所示，

其中，R为酯基。

5.一种用于如权利要求1-3所述的制备方法的制备装置，其特征在于，包括形成有容纳腔(101)的冷热水放置槽(1)，至少部分设置于所述容纳腔(101)中的混料单元(2)，以及设置于所述冷热水放置槽(1)外部的洗脱柱和搅拌回流单元(3)；且，

所述混料单元(2)包括间隔设置于所述容纳腔(101)中的第一置料筒(201)和第二置料筒(202)，所述第一置料筒(201)和所述第二置料筒(202)之间通过连接管(203)贯通连接，所述第一置料筒(201)和所述第二置料筒(202)上各自设置有加料口(204)，所述连接管(203)的上表面沿竖直方向贯通设置有滴定口(205)，且所述连接管(203)中靠近所述第二置料筒(202)的一端沿竖直方向设置有加压膜(206)；

所述第一置料筒(201)或所述连接管(203)的底部可闭合地设置有延伸至所述冷热水放置槽(1)外部的放料管(207)，且所述放料管(207)与所述搅拌回流单元(3)的进料孔可拆卸地相连通，所述连接管(203)的侧壁至少部分形成为透明的可视窗(211)；

所述第二置料筒(202)的内侧壁上密封设置有能够沿竖直方向移动的密封板(208)，且所述第二置料筒(202)的加料口(204)位于所述密封板(208)的下方；

所述连接管(203)的内侧壁上设置有搅拌浆(209)。

6.根据权利要求5所述的制备装置，其特征在于，所述第二置料筒(202)的内侧壁上还沿竖直方向设置有多个减速挡件(210)，且多个所述减速挡件(210)设置于所述加料口(204)的下方；

相邻的两个减速挡件(210)设置于所述第二置料筒(202)的相对的内侧壁上。