[发明专利]一种甲烯土霉素的制备方法有效
| 申请号： | 201910956596.5 | 申请日： | 2019-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN110668969B | 公开（公告）日： | 2022-06-10 |
| 发明（设计）人： | 达先鹏;廖仕学;李芳;郭兴龙;王伟宏;曲俊腾 | 申请（专利权）人： | 山东国邦药业有限公司;国邦医药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C237/26;B01J23/46 |
| 代理公司： | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人： | 刘德林 |
| 地址： | 261108 山东省潍坊市滨海经济*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种甲烯土霉素的制备方法,先以水作为溶剂，向载体活性炭中加入钌前驱体，通过加氢活化，得到钌炭催化剂，然后用此钌炭催化剂加氢与11α‑氯‑6次甲基土霉素对甲苯磺酸盐反应制得甲烯土霉素。本发明流程简单，反应条件温和，总收率高，提高了产物的选择性，降低了生产成本，且避免了三废的产生，具有很好的工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 土霉素 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种甲烯土霉素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)活性炭准备：将质量比为0.1～0.2:1的活性炭加入到水中，保持体系温度为10～30℃，搅拌混合均匀；/n(2)浸渍：按照钌前驱体中钌的质量与活性炭质量比为0.02～0.05:1的比例向步骤(1)中加入钌前驱体进行浸渍，保持体系温度10～80℃，同时搅拌8～15h，浸渍结束；/n(3)钌碳催化剂制备：将步骤(2)浸渍完成的产物在10～80℃下加入氢气，置换掉反应体系中空气后保持加氢状态搅拌1～4h，过滤得到钌碳催化剂；/n(4)成品制备：将11α-氯-6次甲基土霉素对甲苯磺酸盐以质量比为0.1～0.2:1投入到乙醇水溶液中，并按照11α-氯-6次甲基土霉素对甲苯磺酸盐与步骤(3)中得到的钌碳催化剂(干基)质量比为1:0.01～0.05投入钌碳催化剂，先用氢气置换掉反应体系中空气后,充氢气至0.2～0.8MPa,保持体系温度10～70℃搅拌4～10h，得到甲烯土霉素。/n
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