[发明专利]一种竞争型氟离子荧光探针的制备方法有效
申请号: | 201910953623.3 | 申请日: | 2019-10-09 |
公开(公告)号: | CN110590761B | 公开(公告)日: | 2020-07-21 |
发明(设计)人: | 王会镇;雍熙;叶茂萍;周敏;李鑫;杜渤萌;李婷婷 | 申请(专利权)人: | 西华大学 |
主分类号: | C07D413/06 | 分类号: | C07D413/06;C07D273/01;C07D273/08;C07D413/12;C07D323/00;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 张忠庆 |
地址: | 610036 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | 本发明公开了一种竞争型氟离子荧光探针的制备方法,包括:将带有共轭芳香环发光基团的酸酐类化合物加入反应器中,在惰性气体保护下,在反应器中加入有机溶剂,加热搅拌溶解,加入催化剂,然后滴入冠醚类化合物反应,反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,加入盐酸,调节pH;加入石油醚萃取三次,得到竞争型氟离子荧光探针前体化合物;在4‑羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲体系中加入竞争型氟离子荧光探针前体化合物和金属盐溶液,进行配位反应制得竞争型氟离子荧光探针。本发明的“竞争型”氟离子荧光探针,原料易得,其制备及分离过程简单,产率较高,可以用于对无机氟离子的高灵敏度,高选择性检测。 | ||
搜索关键词: | 一种 竞争 离子 荧光 探针 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种竞争型氟离子荧光探针的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:/n步骤一、将带有共轭芳香环发光基团的酸酐类化合物加入反应器中,在惰性气体保护下,在反应器中加入有机溶剂,加热搅拌溶解,加入催化剂,然后在10~30分钟内滴入冠醚类化合物,反应8~18小时,反应温度60-80℃,反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,加入0.05~0.2mol/L的盐酸,调节pH至3~5;加入石油醚萃取三次,得到竞争型氟离子荧光探针前体化合物;/n步骤二、配制4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲体系,其pH=6.8-8.2,浓度10-50mmol/L,在缓冲体系中加入竞争型氟离子荧光探针前体化合物和金属盐的摩尔比为1:1,进行配位反应制得竞争型氟离子荧光探针;所述4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲体系与竞争型氟离子荧光探针前体化合物的体积重量比为50mL:1g。/n
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