[发明专利]一种竞争型氟离子荧光探针的制备方法有效
申请号: | 201910953623.3 | 申请日: | 2019-10-09 |
公开(公告)号: | CN110590761B | 公开(公告)日: | 2020-07-21 |
发明(设计)人: | 王会镇;雍熙;叶茂萍;周敏;李鑫;杜渤萌;李婷婷 | 申请(专利权)人: | 西华大学 |
主分类号: | C07D413/06 | 分类号: | C07D413/06;C07D273/01;C07D273/08;C07D413/12;C07D323/00;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙) 11369 | 代理人: | 张忠庆 |
地址: | 610036 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 竞争 离子 荧光 探针 制备 方法 | ||
本发明公开了一种竞争型氟离子荧光探针的制备方法,包括:将带有共轭芳香环发光基团的酸酐类化合物加入反应器中,在惰性气体保护下,在反应器中加入有机溶剂,加热搅拌溶解,加入催化剂,然后滴入冠醚类化合物反应,反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,加入盐酸,调节pH;加入石油醚萃取三次,得到竞争型氟离子荧光探针前体化合物;在4‑羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲体系中加入竞争型氟离子荧光探针前体化合物和金属盐溶液,进行配位反应制得竞争型氟离子荧光探针。本发明的“竞争型”氟离子荧光探针,原料易得,其制备及分离过程简单,产率较高,可以用于对无机氟离子的高灵敏度,高选择性检测。
技术领域
本发明涉及环境分析,生物分析检测领域,主要涉及一种“竞争型”氟离子荧光探针及其制备方法,该探针分子能够高选择性,定性乃至半定量的检测水体中的氟离子。
背景技术
氟离子广泛存在于环境和生物体中,是生物生命活动的必需元素。在牙齿保健和治疗骨质疏松症等方面有着重要作用。然而,过量的氟不仅对环境具有毒性作用,也会对人体健康有不良影响。例如较高浓度的氟化钠(NaF)可以干扰正常的细胞代谢,急性摄入大剂量或长期摄入低剂量的氟,可以导致急性胃病和肾功能紊乱。目前,全世界仍然有许多人在饮用含有高氟的水源,这对人类的健康产生了威胁。目前,氟离子含量的测量主要依靠实验室完成,操作流程比较繁,花费较高,线性曲线需要人工计算完成,无法实现在野外现场的快速检测。
因此,设计合成水溶性好,生物相容性好,能够检测氟离子的荧光探针仍是当务之急,并对于生物化学、环境科学以及医学等都有着重大的意义。
发明内容
传统型氟离子荧光探针的作用方式为:氟离子与荧光探针本体直接结合,引起荧光探针发光性能的变化。本发明中“竞争型”氟离子荧光探针的作用方式为:“竞争型”荧光探针本身含有络合离子,在检测过程中,氟离子通过与络合离子更强的结合作用,夺取“竞争型”氟离子荧光探针中的络合离子,引起荧光探针发光性能的变化,最终达到检测的目的。
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷,并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种竞争型氟离子荧光探针的制备方法,包括以下步骤:
步骤一、将带有共轭芳香环发光基团的酸酐类化合物加入反应器中,在惰性气体保护下,在反应器中加入有机溶剂,加热搅拌溶解,加入催化剂,然后在10~30分钟内滴入冠醚类化合物,反应8~18小时,反应温度60-80℃,反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,加入0.05~0.2mol/L的盐酸,调节pH至3~5;加入石油醚萃取三次,得到竞争型氟离子荧光探针前体化合物;
步骤二、配制4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲体系,其pH=6.8-8.2,浓度10-50mmol/L,在缓冲体系中加入竞争型氟离子荧光探针前体化合物和金属盐的摩尔比为1:1,进行配位反应制得竞争型氟离子荧光探针;所述4-羟乙基哌嗪乙磺酸缓冲体系与竞争型氟离子荧光探针前体化合物的体积重量比为50mL:1g。
优选的是,所述共轭芳香环发光基团选自苝基、喹啉、硼二吡咯亚甲基、萘基、芘基、蒽基和卟啉基团中的任意一种。
优选的是,所述带有共轭芳香环发光基团的酸酐类化合物为苝四酸酐、苝四酸酐衍生物、2,3-吡啶二羧酸酐、2,3-吡嗪二羧酸酐、蒽二羧酸酐、喹啉酮氨三乙酸酐和萘二羧酸酐中的任意一种。
优选的是,所述有机溶剂为三氯甲烷、四氢呋喃和1,4二氧六环中的一种或几种的组合;所述催化剂为N,N-二异丙基乙胺、4-二甲氨基吡啶、三乙胺和吡啶中的一种或几种的组合。
优选的是,所述冠醚类化合物为氮杂-15-冠醚-5、氮杂-12-冠醚-4和2-羟甲基-12-冠醚-4中的任意一种;所述冠醚类化合物溶解在三氯甲烷后中后滴入。
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