[发明专利]一种十三吗啉的合成工艺在审
| 申请号： | 201910917544.7 | 申请日： | 2019-09-26 |
| 公开（公告）号： | CN110713469A | 公开（公告）日： | 2020-01-21 |
| 发明（设计）人： | 黄勇;钱莉苹;吴世刚;韩爱华;唐英武;王其龙 | 申请（专利权）人： | 宿州亿帆药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D265/30 | 分类号： | C07D265/30 |
| 代理公司： | 34155 合肥东邦滋原专利代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 王芸 |
| 地址： | 234000 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种十三吗啉的合成工艺，所述合成工艺包括以下步骤：将十三醇和催化剂共同加入反应器中，然后分别用氮气、氢气进行空气置换；将反应釜加热升温至180～200℃，还原催化剂30分钟；然后升温至200～280℃，开始滴加2,6‑二甲基吗啉；2,6‑二甲基吗啉滴加结束后，将温度持续控制在200～280℃，直至反应终点；将反应得到的物料静置沉降8小时，并分离催化剂；将分离后的滤液经过精馏，得到成品十三吗啉。本发明采用十三醇为主要原料，原料成本上具有很大优势；工艺流程短，采用十三醇和2，6‑二甲基吗啉在催化剂作用下一步反应制得，设备投资少，操作简便；工艺收率高，污染少，且产生的少量高废物可用作燃料。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲基吗啉 合成工艺 十三吗啉 滴加 氮气 醇和催化剂 催化剂作用 分离催化剂 还原催化剂 持续控制 反应终点 加热升温 静置沉降 空气置换 一步反应 原料成本 反应器 氢气 工艺流程 反应釜 十三醇 精馏 可用 收率 废物 燃料 污染 | ||
【主权项】：
1.一种十三吗啉的合成工艺，其特征在于：所述合成工艺包括以下步骤：/n步骤一：将80～90重量份的十三醇和3重量份的催化剂共同加入反应釜中，然后分别用氮气、氢气进行空气置换；/n步骤二：将反应釜加热升温至180～200℃，还原催化剂30分钟；/n步骤三：然后升温至200～280℃，开始滴加42重量份的2,6-二甲基吗啉；/n步骤四：2,6-二甲基吗啉滴加结束后，将温度持续控制在200～280℃，直至反应终点；/n步骤五：将反应得到的物料静置沉降8小时，并分离催化剂；/n步骤六：将分离后的滤液经过精馏，得到成品十三吗啉。/n
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