[发明专利]一种十三吗啉的合成工艺

说明书

本发明公开了一种十三吗啉的合成工艺，所述合成工艺包括以下步骤：将十三醇和催化剂共同加入反应器中，然后分别用氮气、氢气进行空气置换；将反应釜加热升温至180～200℃，还原催化剂30分钟；然后升温至200～280℃，开始滴加2,6‑二甲基吗啉；2,6‑二甲基吗啉滴加结束后，将温度持续控制在200～280℃，直至反应终点；将反应得到的物料静置沉降8小时，并分离催化剂；将分离后的滤液经过精馏，得到成品十三吗啉。本发明采用十三醇为主要原料，原料成本上具有很大优势；工艺流程短，采用十三醇和2，6‑二甲基吗啉在催化剂作用下一步反应制得，设备投资少，操作简便；工艺收率高，污染少，且产生的少量高废物可用作燃料。

技术领域

本发明属于化学合成领域，尤其涉及一种十三吗啉的合成工艺。

背景技术

十三吗啉(N-异十三烷基2,6-二甲基吗啉)作为一种良好的内吸式杀菌剂，兼具铲除和保护作用，可通过叶面和根部吸收，由十三吗啉所配成的制剂，可用来防治谷类作物的禾白粉菌，香蕉树上球腔菌属，茶树上的caticum solmonicolor,特别中橡胶树上橡胶树粉孢及坏损外担菌，用途十分广泛。目前，世界上十三吗啉产品及制剂主要由BASF公司生产，其产量规模较大，在中国国内辽宁化工研究所通过了中试鉴定，其合成方法如下：以十三醇和卤化剂为原料先合成卤代十三烷，然后再以卤代十三烷和2，6-二甲基吗啉合成十三吗啉。此种合成方式原料不易获得，且工艺流程较长，工艺收率低，无法满足现阶段的市场需求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种十三吗啉的合成工艺。

为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：

一种十三吗啉的合成工艺，所述合成工艺包括以下步骤：

步骤一：将80～90重量份的十三醇和3重量份的催化剂共同加入反应釜中，然后分别用氮气、氢气进行空气置换；

步骤二：将反应釜加热升温至180～200℃，还原催化剂30分钟；

步骤三：然后升温至200～280℃，开始滴加42重量份的2,6-二甲基吗啉；

步骤四：2,6-二甲基吗啉滴加结束后，将温度持续控制在200～280℃，直至反应终点；

步骤五：将反应得到的物料静置沉降8小时，并分离催化剂；

步骤六：将分离后的滤液经过精馏，得到成品十三吗啉。

进一步地，所述步骤三中2,6-二甲基吗啉的滴加时间控制在8～10小时。

进一步地，所述步骤六精馏后对十三醇进行回收套用。

进一步地，所述十三醇与2，6-二甲基吗啉摩尔配比为1:1～1.4。

进一步地，所述催化剂由铂、钯、钴、镍中的任意一种或其中几种经过焙烧、还原制得。

本发明的有益效果是：

本发明采用十三醇为主要原料，市场上供货商较多，原料易得，来源丰富，购买方便，原料成本上具有很大优势；工艺流程短，采用十三醇和2，6-二甲基吗啉在催化剂作用下一步反应制得，设备投资少，操作简便；工艺收率高，污染少，且产生的少量高废物可用作燃料。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是本发明的流程示意图；

图2是本发明中转化率、收率与2，6-二甲基吗啉加入量的关系示意图；