[发明专利]一种芳基三氮烯类化合物的制备方法在审
| 申请号： | 201910911587.4 | 申请日： | 2019-09-25 |
| 公开（公告）号： | CN110590597A | 公开（公告）日： | 2019-12-20 |
| 发明（设计）人： | 谭成侠;马天扬;杨森;陈澍;邹文倩;陶敏 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07C245/24 | 分类号： | C07C245/24 |
| 代理公司： | 33213 杭州浙科专利事务所(普通合伙) | 代理人： | 周红芳 |
| 地址： | 310006 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 一种芳基三氮烯类化合物的制备方法，属于有机合成技术领域。所述芳基三氮烯类化合物即1‑(3，4‑二氯苯基)‑3‑(4‑氟苯基)三氮‑1‑烯，其制备方法如下：以取代苯胺原料，酸性条件下，并在亚硝酸钠作用下进行重氮化，后碱性条件下加入另一种取代苯胺进行反应，TLC监测至反应结束，反应液分离纯化制得芳基三氮烯类化合物。本发明通过采用上述技术，以价廉易得的取代苯胺为原料、合成1‑(3，4‑二氯苯基)‑3‑(4‑氟苯基)三氮‑1‑烯的新方法，该方法反应条件温和、原材料价格低廉，且有良好的工业化前景。 | ||
| 搜索关键词： | 烯类化合物 取代苯胺 芳基三 二氯苯基 氟苯基 制备 亚硝酸钠作用 有机合成技术 原材料价格 反应条件 分离纯化 碱性条件 酸性条件 重氮化 合成 监测 | ||
【主权项】：
1.一种芳基三氮烯类化合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：/n1）在酸性条件下，-5~5 ℃温度下向如式（I）所示的3，4-二氯苯胺溶液中滴加一定量的亚硝酸钠水溶液，滴完保温搅拌反应1-3 h得3，4-二氯苯胺重氮盐溶液；/n2）冰水浴条件下，在30 min内将步骤1）所得的3，4-二氯苯胺重氮盐缓慢滴加到碱性溶液中，继续搅拌5-30min后得到如式（Ⅱ）所示的3，4-二氯苯胺重氮酸盐溶液；/n3）将步骤2）所得的式（Ⅱ）所示的3，4-二氯苯胺重氮酸盐溶液加入到预热好的如式（Ⅲ）所示的对氟苯胺中，在60~80℃下反应0.5-3 h生成偶联产物，反应结束后，反应液经后处理得到如式（IV）所示的1-(3，4-二氯苯基)-3-(4-氟苯基)三氮-1-烯，其反应方程式如下：/n
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