[发明专利]一种对氨基苯甲酰谷氨酸的制备方法在审
| 申请号： | 201910903631.7 | 申请日： | 2019-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN110668968A | 公开（公告）日： | 2020-01-10 |
| 发明（设计）人： | 刘俊成;刘东东;张帆 | 申请（专利权）人： | 涉县津东经贸有限责任公司 |
| 主分类号： | C07C231/12 | 分类号： | C07C231/12;C07C237/36 |
| 代理公司： | 13130 石家庄领皓专利代理有限公司 | 代理人： | 王丹 |
| 地址： | 056404 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种对氨基苯甲酰谷氨酸的制备方法，具体步骤如下：将硝基苯甲酸、草酰氯、二氯乙烷和DMF加入反应容器中进行反应得到对硝基苯甲酰氯；将对硝基苯甲酰氯、谷氨酸钠反应得对硝基苯甲酰谷氨酸；将对硝基苯甲酰谷氨酸在极性溶剂和催化剂存在条件下经过还原以及分离、酸析、精制、干燥各单元过程得到成品，所述的还原是用氢氧化钠调PH至6‑10后加氢和水合肼还原。本发明反应温和、操作简便、工艺安全性高、生产成本较低，绿色环保、得到的产品纯度高、收率高，催化剂可反复使用，溶剂经蒸馏回收后可循环使用，少量废液碱处理后可达标排放，对环境污染较小，从而适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 对硝基苯甲酰谷氨酸 还原 对硝基苯甲酰氯 催化剂 对氨基苯甲酰谷氨酸 干燥各单元过程 工艺安全性 硝基苯甲酸 产品纯度 存在条件 达标排放 二氯乙烷 谷氨酸钠 极性溶剂 绿色环保 氢氧化钠 蒸馏回收 草酰氯 碱处理 可循环 水合肼 溶剂 废液 加氢 收率 酸析 制备 精制 生产成本 | ||
【主权项】：
1.一种对氨基苯甲酰谷氨酸的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：/n（1）称取10-15份对硝基苯甲酸、15-20份草酰氯、10-14份溶剂二氯乙烷和50-60份DMF，将硝基苯甲酸、草酰氯、二氯乙烷和DMF加入反应容器中进行反应，将反应容器进行加热至50-60℃，并且持续加热1-2h，反应结束后，将混合反应物放入蒸馏容器中，并通过水浴的方式对蒸馏容器进行缓慢的加热，使蒸馏容器的温度控制为80-100℃，并且蒸馏2-3h，通过蒸馏容器蒸馏，以回收溶剂及除去氯化氢，得到对硝基苯甲酰氯；/n（2）将得到的对硝基苯甲酰氯加入至反应容器中，再加入12-16份谷氨酸钠以及45-65份水，搅拌下以1mol/L的氢氧化钠水溶液调节PH至8-9，于0-5℃慢慢滴加氯化铵溶液，滴加的同时以1mol/L的氢氧化钠水溶液调整PH值，使反应体系保持PH为8-9，滴加完毕室温反应1-3h，静止分层，有机层用水萃取2次，合并水层，用盐酸调PH＝1，析出结晶，过滤、干燥，得对硝基苯甲酰谷氨酸；/n（3）将上述得到的对硝基苯甲酰谷氨酸在极性溶剂和催化剂存在条件下经过还原以及分离、酸析、精制、干燥各单元过程得到成品，所述的还原是用氢氧化钠调PH至6-10后加氢和水合肼还原，氢气压力1-3MPa、水合肼的用量为30-40份，反应温度为80-120℃。/n
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