[发明专利]一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法在审
| 申请号： | 201910857382.2 | 申请日： | 2019-09-11 |
| 公开（公告）号： | CN110544765A | 公开（公告）日： | 2019-12-06 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 长沙凯泽工程设计有限公司 |
| 主分类号： | H01M4/36 | 分类号： | H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;C01B32/184;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 43252 长沙正务联合知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 郑隽;吴婷<国际申请>=<国际公布>=< |
| 地址： | 410205 湖南省长沙市长沙高新开发*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法，属于储能材料技术领域。本发明将氧化石墨烯依次与异氰酸酯、叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液、氢化铝锂、浓盐酸进行反应，制得水解还原氧化石墨烯，再将水解还原氧化石墨烯等分为两份后，分别与硅酸酯及铁盐反应，分别制得浓缩酸性分散液和浓缩碱性分散液，再将两者进行混合，制得干燥滤饼后，于高温条件下反应，再经氢氟酸的清洗，制得高能石墨烯电池负极材料。本发明所得产品应用于电池负极材料中，具有优异的循环稳定性，经过多次充放电循环测试后，电化学性能和体积膨胀率都保持在较优水平。 | ||
| 搜索关键词： | 电池负极材料 还原氧化石墨烯 石墨烯 水解 二甲基甲酰胺溶液 浓缩 电化学性能 多次充放电 碱性分散液 酸性分散液 体积膨胀率 循环稳定性 氧化石墨烯 产品应用 储能材料 叠氮化钠 高温条件 氢化铝锂 循环测试 异氰酸酯 硅酸酯 浓盐酸 氢氟酸 滤饼 铁盐 制备 清洗 | ||
【主权项】：
1.一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：/n(1)将氧化石墨烯和异氰酸酯按质量比为1：20～1：100混合，加热反应后，过滤，干燥，得一次处理氧化石墨烯；/n(2)将一次处理氧化石墨烯和叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液按质量比为1：10～1：100混合，加热反应后，过滤，干燥，得二次处理氧化石墨烯；/n(3)将二次处理氧化石墨烯分散于四氢呋喃中，再加入氢化铝锂，加热搅拌反应后，过滤，干燥，得还原氧化石墨烯；/n(4)将还原氧化石墨烯与浓盐酸混合后，水热反应，再经过滤，洗涤和干燥，得水解还原氧化石墨烯，再将水解还原氧化石墨烯等分为两份，并分别标记为1号水解还原氧化石墨烯和2号水解还原氧化石墨烯；/n(5)将1号水解还原氧化石墨烯分散于水中，并用酸液调节pH至酸性，再滴加水解还原氧化石墨烯质量10～50％的硅酸酯，待滴加完毕，搅拌反应后，浓缩，得浓缩酸性分散液；/n(6)将2号水解还原氧化石墨烯分散于铁盐溶液中，并加入2号水解还原氧化石墨烯质量1～5％的多巴胺，搅拌反应后，用碱液调节pH至碱性，再经浓缩，得浓缩碱性分散液；/n(7)向浓缩酸性分散液中滴加浓缩碱性分散液，直至浓缩酸性分散液呈中性，再经抽滤，干燥，得干燥滤饼；/n(8)将干燥滤饼于惰性气体保护状态下，加热升温至1500～1800℃，保温反应后，冷却，再经氢氟酸洗涤，水洗，干燥，即得高能石墨烯电池负极材料。/n
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