[发明专利]一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

(1)将氧化石墨烯和异氰酸酯按质量比为1：20～1：100混合，加热反应后，过滤，干燥，得一次处理氧化石墨烯；

(2)将一次处理氧化石墨烯和叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液按质量比为1：10～1：100混合，加热反应后，过滤，干燥，得二次处理氧化石墨烯；

(3)将二次处理氧化石墨烯分散于四氢呋喃中，再加入氢化铝锂，加热搅拌反应后，过滤，干燥，得还原氧化石墨烯；

(4)将还原氧化石墨烯与浓盐酸混合后，水热反应，再经过滤，洗涤和干燥，得水解还原氧化石墨烯，再将水解还原氧化石墨烯等分为两份，并分别标记为1号水解还原氧化石墨烯和2号水解还原氧化石墨烯；

(5)将1号水解还原氧化石墨烯分散于水中，并用酸液调节pH至酸性，再滴加水解还原氧化石墨烯质量10～50％的硅酸酯，待滴加完毕，搅拌反应后，浓缩，得浓缩酸性分散液；

(6)将2号水解还原氧化石墨烯分散于铁盐溶液中，并加入2号水解还原氧化石墨烯质量1～5％的多巴胺，搅拌反应后，用碱液调节pH至碱性，再经浓缩，得浓缩碱性分散液；

(7)向浓缩酸性分散液中滴加浓缩碱性分散液，直至浓缩酸性分散液呈中性，再经抽滤，干燥，得干燥滤饼；

(8)将干燥滤饼于惰性气体保护状态下，加热升温至1500～1800℃，保温反应后，冷却，再经氢氟酸洗涤，水洗，干燥，即得高能石墨烯电池负极材料。

2.根据权利要求1所述的，一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤(1)所述异氰酸酯为：甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯或赖氨酸二异氰酸酯中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的，一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤(2)所述叠氮化钠的二甲基甲酰胺溶液的质量分数为1～10％。

4.根据权利要求1所述的，一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤(4)所述浓盐酸为质量分数为36～38％的浓盐酸。

5.根据权利要求1所述的，一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤(4)所述水热反应为：于压力为1.2～2.0MPa，温度为140～180℃条件下，水热反应3～6h。

6.根据权利要求1所述的，一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤(5)所述酸液为：醋酸溶液、盐酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液或硝酸溶液中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的，一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤(5)所述硅酸酯为：正硅酸甲酯、正硅酸乙酯或正硅酸丙酯中的任意一种。

8.根据权利要求1所述的，一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤(6)所述碱液为：氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氨水、碳酸钠或碳酸氢钠中的任意一种。

9.根据权利要求1所述的，一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤(6)所述铁盐为：氯化铁、氯化亚铁、硫酸铁、硫酸亚铁、硝酸铁或硝酸亚铁中的任意一种。

10.根据权利要求1所述的，一种高能石墨烯电池负极材料的制备方法，其特征在于步骤(8)所述惰性气体为氮气、氦气或氩气中的任意一种。