[发明专利]一种食品中三氯甲基吡啶的测定方法

摘要

本发明公开了一种食品中三氯甲基吡啶的测定方法，试样经乙腈提取，经乙二胺‑N‑丙基硅烷化硅胶（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）、石墨化炭黑（GCB）基体分散净化，净化液经甲酯化衍生，再用乙酸乙酯反萃取，气相色谱‑质谱/质谱仪测定和确证，内标法定量。该测定方法的回收率，检测限和精密度等各项技术指标均符合要求，具体应用于甜玉米、小麦、高粱、玉米和爆谷检测，重现性良好，本测定方法操作简便、结果准确，在出入境检验检疫领域具有指导意义。

主权项

1.一种食品中三氯甲基吡啶的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：/n1）空白样品提取液的配制：用不含三氯甲基吡啶和6-氯吡啶-2-羧酸残留的样品，提取，净化，衍生后配制成空白样品提取液；/n2）标准溶液的配制：/n所述标准溶液包括标准储备液，中间标准储备液以及衍生混合标准使用液；/n分别称取10mg三氯甲基吡啶和6-氯吡啶-2-羧酸标准物质，用甲醇配制成1000mg/L的所述标准储备液；/n分别吸取适量标准储备液，用甲醇稀释配制成40mg/L的所述中间标准储备液；/n分别吸取0.50mL三氯甲基吡啶和6-氯吡啶-2-羧酸标准储备液于比色管中，经过步骤1）中的衍生后用空白样品提取液定容至1.0mL，配制成20mg/L的所述衍生混合标准使用液；/n3）内标溶液的配制：/n称取10mg2-吡啶甲酸甲酯，用乙酸乙酯溶解并转移至10mL容量瓶中，定容混匀为内标储备液，所述内标储备液用乙酸乙酯稀释，配制成10mg/L的内标溶液；/n4）基质混合标准工作溶液：吸取一定体积的衍生混合标准使用液，根据需要用空白样品提取液稀释成适用浓度的基质标准工作溶液，现用现配；/n5）标准工作曲线的测定：吸取一定量的衍生混合标准使用液，加入40μL内标溶液，逐级用空白样品提取液稀释成0.0mg/L、0.025mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L和0.40mg/L的标准工作溶液，经过滤后配制成系列基质混合标准工作溶液，供气相色谱-质谱联用仪测定，以农药定量离子峰面积和内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标，农药标准溶液质量浓度和内标物质量浓度的比值为横坐标，绘制标准曲线；/n6）气相色谱-质谱/质谱测定：其中，色谱柱为THERMOTR-35MS石英毛细管柱；色谱柱温度为：70℃保持1.5min，然后以20℃/min程序升温至180℃，再以5℃/min升温至210℃，再以25℃/min升温至280℃，保持5min；载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.2mL/min；进样口温度：250℃；进样量：1μL；/n7）根据步骤6）的检测结果，采用内标法定量，并根据（1）式和（2）式计算试样中三氯甲基吡啶和6-氯吡啶-2-羧酸的含量：/n标准曲线校准：由求得a和b，则/n （1）/n （2）/n式中：/n A _s ——标准溶液中三氯甲基吡啶或6-氯吡啶-2-羧酸的峰面积；/n A ^' _is ——标准溶液中内标2-吡啶甲酸甲酯的峰面积；/n c _s ——标准溶液中三氯甲基吡啶或6-氯吡啶-2-羧酸的浓度，单位为mg/L；/n c ^' _is ——标准溶液中内标2-吡啶甲酸甲酯的浓度，单位为mg/L；/n c——从标准工作曲线得到的试样溶液中三氯甲基吡啶或6-氯吡啶-2-羧酸的浓度，单位为mg/L；/n c _is ——试样溶液中内标2-吡啶甲酸甲酯的浓度，单位为mg/L；/n A——试样中三氯甲基吡啶或6-氯吡啶甲酸的峰面积；/n A _is ——试样中内标2-吡啶甲酸甲酯的峰面积；/n X——试样中三氯甲基吡啶或6-氯吡啶-2-羧酸含量，单位为mg/kg；/n V——最终样液的定容体积，单位为mL；/n m——最终样液所代表试样量，单位为g。/n