[发明专利]一种食品中三氯甲基吡啶的测定方法

说明书

本发明公开了一种食品中三氯甲基吡啶的测定方法，试样经乙腈提取，经乙二胺‑N‑丙基硅烷化硅胶（PSA）、十八烷基硅烷键合硅胶（C18）、石墨化炭黑（GCB）基体分散净化，净化液经甲酯化衍生，再用乙酸乙酯反萃取，气相色谱‑质谱/质谱仪测定和确证，内标法定量。该测定方法的回收率，检测限和精密度等各项技术指标均符合要求，具体应用于甜玉米、小麦、高粱、玉米和爆谷检测，重现性良好，本测定方法操作简便、结果准确，在出入境检验检疫领域具有指导意义。

技术领域

本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种食品中三氯甲基吡啶的测定方法。

背景技术

三氯甲基吡啶由于对固氮菌具有选择活性，可作为氮氧化抑制剂和土壤氮肥增效剂，通常称为氮吡啉。当与脲素和氮肥一块施用时可以推迟土壤中铵离子的氧化作用，是一种重要的农药医药中间体。它在植物、动物和土壤中可迅速降解为6-氯吡啶-2-羧酸，是施用氮吡啉后产生的唯一显著化学残留物。

目前，我国植物源性食品中三氯甲基吡啶及其代谢物6-氯吡啶-2-羧酸的检测仍然是一个空白，因此，非常有必要建立一个适合进出口植物源性食品中三氯甲基吡啶残留量的检测方法，确保农产品的质量，整体提高企业管理和国内检测机构水平。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种植物源性食品中三氯甲基吡啶的测定方法，该测定方法操作简便、结果准确，且回收率，检测限和精密度等各项技术指标均符合要求，重现性良好。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种食品中三氯甲基吡啶的测定方法，包括以下步骤：

1)空白样品提取液的配制：用不含三氯甲基吡啶和6-氯吡啶-2-羧酸残留的样品，经乙腈提取，经乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基硅烷键合硅胶(C18)、石墨化炭黑(GCB)基体分散净化，净化液经甲酯化衍生后配制成空白样品提取液；实际样品也按以上步骤处理；

2)标准溶液的配制：

所述标准溶液包括标准储备液，中间标准储备液以及衍生混合标准使用液；

分别称取10mg三氯甲基吡啶和6-氯吡啶-2-羧酸标准物质，用甲醇配制成1000mg/L的所述标准储备液；

分别吸取适量标准储备液，用甲醇稀释配制成40mg/L的所述中间标准储备液；

分别吸取0.50mL三氯甲基吡啶和6-氯吡啶-2-羧酸标准储备液于比色管中，经过步骤1)中的衍生后用空白样品提取液定容至1.0mL，配制成20mg/L的所述衍生混合标准使用液；

3)内标溶液的配制：

称取10mg 2-吡啶甲酸甲酯，用乙酸乙酯溶解并转移至10mL容量瓶中，定容混匀为内标储备液，所述内标储备液用乙酸乙酯稀释，配制成10mg/L的内标溶液；

4)基质混合标准工作溶液：吸取一定体积的衍生混合标准使用液，根据需要用空白样品提取液稀释成适用浓度的基质标准工作溶液，现用现配；

5)标准工作曲线的测定：吸取一定量的衍生混合标准使用液，加入40μL内标溶液，逐级用空白样品提取液稀释成0.0mg/L、0.025mg/L、0.050mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L和0.40mg/L的标准工作溶液，经过滤后配制成系列基质混合标准工作溶液，供气相色谱-质谱联用仪测定，以农药定量离子峰面积和内标物定量离子峰面积的比值为纵坐标，农药标准溶液质量浓度和内标物质量浓度的比值为横坐标，绘制标准曲线；