[发明专利]激光辐照合成介孔氮掺杂石墨烯负载二硫化钼的制备方法及在电催化产氢的应用有效
| 申请号： | 201910829683.4 | 申请日： | 2019-09-03 |
| 公开（公告）号： | CN110586156B | 公开（公告）日： | 2022-06-10 |
| 发明（设计）人： | 杨静;覃佳艺;杜希文 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | B01J27/24 | 分类号： | B01J27/24;C25B1/04;C25B11/091;C25B11/054;C25B11/065 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 曹玉平 |
| 地址： | 300452 天津市滨海新区*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | 本发明涉及激光辐照合成介孔氮掺杂石墨烯负载二硫化钼的制备方法及在电催化产氢的应用。针对现有合成工艺并不能在低温低压下合成富含碳吡啶氮金属键的过渡金属氧化物/硫化物复合介孔氮掺杂石墨烯以及不能有效调控此复合体系中碳吡啶氮金属键的含量的问题，发现在177～315mJ范围内激光辐照氧化石墨烯可提升复合催化剂中碳‑吡啶氮‑钼键含量，且在水热过程中原料激光辐照氧化石墨烯和四硫代钼酸的质量比为1:1～1:8时可优化二硫化钼在介孔石墨烯上的负载量，从而在提高二硫化钼导电性的同时，界面处碳吡啶氮钼键也可以协同提升其本征活性，促进HER的电催化过程。该发明工艺简单，设计巧妙、安全环保、成本低廉。 | ||
| 搜索关键词： | 激光 辐照 合成 介孔氮 掺杂 石墨 负载 二硫化钼 制备 方法 电催化 应用 | ||
【主权项】：
1.激光辐照合成介孔氮掺杂石墨烯负载二硫化钼的制备方法；其特征是包括以下步骤：/n(1)将氧化石墨烯放入无水乙醇中，超声破碎均匀分散为0.25～0.4g/L的悬浊液，将悬浊液倒入反应器，在不断磁力搅拌下用纳秒平行脉冲激光辐照20～30min，得到激光辐照后的氧化石墨烯；/n(2)将步骤(1)所得的激光辐照后的氧化石墨烯进行离心，并用去离子水清洗干净后将沉淀分散到去离子水中进行冻干；/n(3)将步骤(2)所得的冻干后的激光辐照后的氧化石墨烯和四硫代钼酸铵按照1:1～1:8的质量比分散于N,N-二甲基甲酰胺中，其中步骤(2)所得的激光辐照后的氧化石墨烯在N,N-二甲基甲酰胺中为0.5～1g/L，之后加入尿素，尿素与激光辐照后的氧化石墨烯的质量比为20:1～70:1，经超声分散均匀后加入水合肼并使四硫代钼酸铵在水合肼中浓度为100～200g/L，继续超声10min～20min，得到混合溶液；/n(4)将步骤(3)所得的混合溶液倒入反应釜中，在180℃～200℃下反应12～16h，得到反应产物；/n(5)将步骤(4)所得的产物离心，用去离子水清洗干净后用冻干机冻干。/n
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