[发明专利]激光辐照合成介孔氮掺杂石墨烯负载二硫化钼的制备方法及在电催化产氢的应用

权利要求书

1.激光辐照合成介孔氮掺杂石墨烯负载二硫化钼的制备方法；其特征是包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯放入无水乙醇中，超声破碎均匀分散为0.25～0.4g/L的悬浊液，将悬浊液倒入反应器，在不断磁力搅拌下用纳秒平行脉冲激光辐照20～30min，得到激光辐照后的氧化石墨烯；

(2)将步骤(1)所得的激光辐照后的氧化石墨烯进行离心，并用去离子水清洗干净后将沉淀分散到去离子水中进行冻干；

(3)将步骤(2)所得的冻干后的激光辐照后的氧化石墨烯和四硫代钼酸铵按照1:1～1:8的质量比分散于N,N-二甲基甲酰胺中，其中步骤(2)所得的激光辐照后的氧化石墨烯在N,N-二甲基甲酰胺中为0.5～1g/L，之后加入尿素，尿素与激光辐照后的氧化石墨烯的质量比为20:1～70:1，经超声分散均匀后加入水合肼并使四硫代钼酸铵在水合肼中浓度为100～200g/L，继续超声10min～20min，得到混合溶液；

(4)将步骤(3)所得的混合溶液倒入反应釜中，在180℃～200℃下反应12～16h，得到反应产物；

(5)将步骤(4)所得的产物离心，用去离子水清洗干净后用冻干机冻干。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)分散氧化石墨烯所用无水乙醇纯度为分析纯及以上。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)纳秒脉冲激光作用辐照时，激光的能量为177～315mJ，波长为1064nm，激光重复频率为10Hz，磁力搅拌速度控制在300～500转/分钟。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)激光辐照时，液体体积不超过反应器体积的3/5，且整个过程在冰水浴中进行。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)及步骤(5)用去离子水进行清洗时，是以15000～20000转/分钟的转速离心10～20分钟后，再加入去离子水再以15000～20000转/分钟的转速离心10～20分钟，至少重复3次直至产物无气味。

6.权利要求1制备的介孔氮掺杂石墨烯负载二硫化钼复合材料应用于电催化产氢。

7.如权利要求6所述的应用，其特征是包括如下步骤：

(1)将介孔氮掺杂石墨烯负载二硫化钼复合催化剂粉末置入含4％～8％nafion溶液的水溶液中，振荡后超声分散直到获得均匀的催化剂墨水；

(2)将配好的催化剂墨水滴在亲水碳纤维上，使负载量在0.3～0.5mg cm^-2,自然晾干获得工作电极；将介孔氮掺杂石墨烯负载二硫化钼复合催化剂作为工作电极、饱和甘汞电极作为参比电极、石墨棒作为对电极组成三电极体系，并用硫酸水溶液做电解液。