[发明专利]一种分离同分异构体齐墩果酸和熊果酸的方法

摘要

一种分离同分异构体齐墩果酸和熊果酸的方法，所述方法为：在分液漏斗中加入羟丙基‑β‑环糊精水溶液、正己烷和乙酸乙酯组成的混合溶剂体系，充分振摇后静置分层，取上相作为固定相，下相作为流动相；取齐墩果酸和熊果酸混合物用固定相和流动相的混合溶液溶解，得到样品溶液；取固定相注满逆流色谱仪的分离柱，开启速度控制器，使分离柱正转，注入流动相，等到柱尾端流出流动相时，表明两相已达到平衡，这时将样品溶液注入分离柱，紫外检测器检测，用自动部分收集器收集洗脱液，分别合并含目标物质的洗脱液，经后处理得到齐墩果酸、熊果酸；本发明操作简便，高效快捷，溶剂消耗少，齐墩果酸与熊果酸纯度高，且分离过程中样品回收率高。

主权项

1.一种分离同分异构体齐墩果酸和熊果酸的方法，其特征在于，所述方法为：/n(1)在分液漏斗中加入羟丙基-β-环糊精水溶液、正己烷和乙酸乙酯组成的混合溶剂体系，充分振摇后静置分层，取上相作为高速逆流色谱的固定相，下相用磷酸氢二钠-磷酸缓冲液调节pH至2～8后作为流动相；/n所述羟丙基-β-环糊精水溶液的浓度为0.05～0.30mol/L；/n所述混合溶剂体系中，羟丙基-β-环糊精水溶液、正己烷、乙酸乙酯的体积份数分别为10份、8.5～9.5份、0.5～1.5份；/n(2)取齐墩果酸和熊果酸混合物用固定相和流动相的混合溶液溶解，得到样品溶液；/n(3)取固定相注满高速逆流色谱仪的分离柱，开启速度控制器，使分离柱正转，在500～1000r/min转速下，以0.5～5mL/min的流速注入流动相，等到柱尾端流出流动相时，表明两相已达到平衡，这时将样品溶液注入分离柱，波长200～254nm的紫外检测器检测，用自动部分收集器收集洗脱液，分别合并含目标物质齐墩果酸、熊果酸的洗脱液，洗脱液用10wt％HCl酸化至pH＝2-3，然后用乙酸乙酯萃取，乙酸乙酯层用无水硫酸钠干燥、过滤后减压蒸去溶剂得到齐墩果酸、熊果酸。/n