[发明专利]一种3，3′-二氨基二苯砜连续化合成方法

摘要

一种3，3′‑二氨基二苯砜连续化合成方法包括如下步骤：a、二硫化钠还原液的配制；b、3，3′‑二硝基二苯砜分散浊液的配制；c、预还原反应：将制备的二硫化钠还原液和3，3′‑二硝基二苯砜分散浊液按一定比例加入到还原反应釜内，一定温度下搅拌反应一定时间；d、连续上料和出料：将制备的二硫化钠还原液和3，3′‑二硝基二苯砜分散浊液通过计量泵分别按一定的质量流速连续向还原反应釜内上料，保持反应温度恒定，产物由还原反应釜侧壁上端的溢流口进入固液分离器，分离得到3，3′‑二氨基二苯砜产物。本发明实现了工业化由3，3′‑二硝基二苯砜连续化还原制备3，3′‑二氨基二苯砜，操作简单、成本低、产品收率高且杂质少。

主权项

1.一种3，3′-二氨基二苯砜连续化合成方法，其特征在于：所述合成方法包括如下步骤：/na、二硫化钠还原液的配制：将一定量的水加入到第一原料配制釜（1），开动搅拌，将硫化钠固体分4-8次投入到内第一原料配制釜中，然后再向其中加入固体硫磺，加热到80-100℃，保温1-2h后趁热通过过滤器（2）过滤得到还原剂二硫化钠溶液，滤液打入第一缓存罐（3）中备用；/nb、3，3′-二硝基二苯砜分散浊液的配制：向第二原料配制釜（4）中加入一定量的分散剂，继续加入定量的水，开动搅拌，再向第二原料配制釜中分5-9次加入定量的3，3′-二硝基二苯砜，室温下搅拌得到混合均匀的3，3′-二硝基二苯砜悬浊液，泵入第二缓存罐（5）中备用；/nc、预还原反应：将所述步骤a和步骤b制备的二硫化钠还原液和3，3′-二硝基二苯砜分散浊液按一定比例加入到还原反应釜（7）内，一定温度下搅拌反应一定时间，保证物料反应完全；/nd、连续上料和出料：所述还原反应釜（7）内预反应之后，将制备的所述二硫化钠还原液和3，3′-二硝基二苯砜分散浊液通过计量泵（6）分别按一定的体积流速连续向还原反应釜（7）内上料，保持还原反应釜内的反应温度恒定，反应后的产物由还原反应釜侧壁上端的溢流口进入固液分离器（8），分离得到3，3′-二氨基二苯砜产物。/n