[发明专利]一种磷掺杂硫化钨@氧化钨多孔核壳纳米线柔性阵列电极及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910744440.0 申请日: 2019-08-13
公开(公告)号: CN110408953B 公开(公告)日: 2020-12-04
发明(设计)人: 陈明华;王凡;陈庆国 申请(专利权)人: 哈尔滨理工大学
主分类号: C25B11/06 分类号: C25B11/06;C25B11/03;C25B1/04
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 李红媛
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 一种磷掺杂硫化钨@氧化钨多孔核壳纳米线柔性阵列电极及其制备方法,它属于电催化电极材料制备方法领域。本发明制备具有氧化钨接种层的碳布后,将钨酸钠、乙酸溶于去离子水中,完全溶解后的溶液再加入浓硝酸,继续搅拌至溶液澄清,然后加入硫酸铵,搅拌均匀后,得到氧化钨纳米线水热反应溶液置于高压反应釜中进行水热反应,将次亚磷酸钠和硫粉混合均匀后,置于双温区管式炉的上游,将制备的氧化钨纳米线阵列置于双温区管式炉的下游,在氩气的保护,控制管式炉的上游温度为280~300℃,管式炉的下游温度为750~850℃,恒温反应一定时间后得到磷掺杂硫化钨@氧化钨多孔核壳纳米线柔性阵列电极。本发明电化学性能优异。
搜索关键词: 一种 掺杂 硫化 氧化钨 多孔 纳米 柔性 阵列 电极 及其 制备 方法
【主权项】:
1.一种磷掺杂硫化钨@氧化钨多孔核壳纳米线柔性阵列电极的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤1、碳布预处理:将碳布用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗1~2次,待用;步骤2、制备具有氧化钨接种层的碳布:按照一定料液比将钨酸钠、过氧化氢水溶液溶于去离子水中,调整溶液的pH为1~1.2,将步骤1处理好的碳布在溶液中进行电沉积氧化钨,然后高温处理后,清洗,烘干后得到具有氧化钨接种层的碳布;步骤3、配置氧化钨纳米线水热反应溶液:按照一定料液比将钨酸钠、乙酸溶于去离子水中,完全溶解后的溶液再加入一定体积的浓硝酸,继续搅拌至溶液澄清,然后加入一定质量的硫酸铵,搅拌均匀后,得到氧化钨纳米线水热反应溶液,待用;步骤4、制备氧化钨纳米线阵列:将步骤3得到的氧化钨纳米线水热反应溶液加入高压反应釜中,将具有氧化钨接种层的碳布置于高压反应釜中进行水热反应,反应结束后取出,用去离子水清洗,在马弗炉中烘干,然后在空气中高温退火,得到氧化钨纳米线阵列;步骤5、制备磷掺杂硫化钨@氧化钨多孔核壳纳米线柔性阵列电极:按照一定质量比将次亚磷酸钠和硫粉混合均匀后,置于双温区管式炉的上游,将步骤4制备的氧化钨纳米线阵列置于双温区管式炉的下游,在氩气的保护,控制管式炉的上游温度为280~300℃,管式炉的下游温度为750~850℃,恒温反应一定时间后,冷却至室温,得到磷掺杂硫化钨@氧化钨多孔核壳纳米线柔性阵列电极。
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