[发明专利]一种磷掺杂硫化钨@氧化钨多孔核壳纳米线柔性阵列电极及其制备方法

说明书

一种磷掺杂硫化钨@氧化钨多孔核壳纳米线柔性阵列电极及其制备方法，它属于电催化电极材料制备方法领域。本发明制备具有氧化钨接种层的碳布后，将钨酸钠、乙酸溶于去离子水中，完全溶解后的溶液再加入浓硝酸，继续搅拌至溶液澄清，然后加入硫酸铵，搅拌均匀后，得到氧化钨纳米线水热反应溶液置于高压反应釜中进行水热反应，将次亚磷酸钠和硫粉混合均匀后，置于双温区管式炉的上游，将制备的氧化钨纳米线阵列置于双温区管式炉的下游，在氩气的保护，控制管式炉的上游温度为280～300℃，管式炉的下游温度为750～850℃，恒温反应一定时间后得到磷掺杂硫化钨@氧化钨多孔核壳纳米线柔性阵列电极。本发明电化学性能优异。

技术领域

本发明属于电催化电极材料制备方法领域；具体涉及一种磷掺杂硫化钨@氧化钨多孔核壳纳米线柔性阵列电极及其制备方法。

背景技术

可再生绿色能源已成为近年来的研究热点。氢气被认为是一种环保的清洁能源载体。电化学水分解制氢取代了化石燃料，是一种清洁、可再生的方法。近年来，水裂解制氢反应(HER)制氢得到了广泛的关注，并有可能成为制氢的主要方法。这取决于高效电催化剂的设计和合成。目前，铂基金属和铂基合金是最有效的催化剂。不幸的是，这些贵金属的短缺和高价严重制约了它们在电解水方面的发展。因此，有必要设计一种低成本、高性能的电催化剂来替代贵金属作为催化剂。

过渡金属硫化物(TransitionMetalDichalcogenides，TMDs)，如硫化钼、硒化钼、硫化钨、硒化钨等，被认为是具有广泛应用前景的催化剂。特别是TMDs对氢演化反应具有很强的边缘活性和稳定性。在所有TMDs中，硫化钨因其高表面积和潜在的大量活性位点等优异性能而备受关注。目前，人们对提高硫化钨的电催化性能进行了大量的研究。为了增加活性位点的数量，增强活性位点的内在活性，研究者们做了大量的工作，包括杂原子掺杂、改变纳米结构、表面工程、界面工程、纳米碳杂化等。然而，由于活性位点的暴露、电荷转移和大规模运输等缺点，硫化钨的HER活性仍不能满足商业需求。提高其催化活性的机理尚不清楚。

硫化钨(WS₂)作为一种过渡金属硫化物，具有较好的催化性、光致发光和可见光吸收等性能，已广泛用于发光二极管、太阳能电池、荧光材料、锂离子电池、超导体、光催化和电化学电池等领域。而在硫化钨中掺杂外来原子会引起电子扰动，进而影响它的本征催化性能。

发明内容

本发明目的是提供了一种催化性能高的磷掺杂硫化钨@氧化钨多孔核壳纳米线柔性阵列电极及其制备方法。

本发明通过以下技术方案实现：

一种磷掺杂硫化钨@氧化钨多孔核壳纳米线柔性阵列电极的制备方法，包括如下步骤：

步骤1、碳布预处理：将碳布用丙酮、乙醇和去离子水分别超声清洗1～2次，待用；

步骤2、制备具有氧化钨接种层的碳布：按照一定料液比将钨酸钠、过氧化氢水溶液溶于去离子水中，调整溶液的pH为1～1.2,将步骤1处理好的碳布在溶液中进行电沉积氧化钨，然后高温处理后，清洗，烘干后得到具有氧化钨接种层的碳布；

步骤3、配置氧化钨纳米线水热反应溶液：按照一定料液比将钨酸钠、乙酸溶于去离子水中，完全溶解后的溶液再加入一定体积的浓硝酸，继续搅拌至溶液澄清，然后加入一定质量的硫酸铵，搅拌均匀后，得到氧化钨纳米线水热反应溶液，待用；

步骤4、制备氧化钨纳米线阵列：将步骤3得到的氧化钨纳米线水热反应溶液加入高压反应釜中，将具有氧化钨接种层的碳布置于高压反应釜中进行水热反应，反应结束后取出，用去离子水清洗，在马弗炉中烘干，然后在空气中高温退火，得到氧化钨纳米线阵列；