[发明专利]一种氮杂冠醚功能化离子液体的合成方法

摘要

一种氮杂冠醚功能化离子液体的合成方法，属于有机合成和超分子技术领域，本发明的目的在于提供一种疏水性的冠醚功能化离子液体的合成方法，以1‑甲基咪唑和溴代烷基酸为原料反应得到1‑羧基‑3‑甲基咪唑溴盐；再与氮杂冠醚反应得到1‑烷酰基氮杂冠醚‑3‑甲基咪唑溴盐；和双三氟甲磺酸亚胺锂/钠/钾盐（六氟磷酸锂/钠/钾）溶于水中进行阴离子交换，经洗涤，干燥，得到1‑烷酰基氮杂冠醚‑3‑甲基咪唑双三氟甲磺酸亚胺盐/六氟磷酸盐离子液体。本发明可有效避免冠醚分子的损失，提高螯合物的稳定性。此外，该离子液体的阴离子双三氟甲磺酸亚胺盐是疏水性的，这样就使得其可以用于水相中金属离子的回收。

主权项

1.一种氮杂冠醚功能化离子液体的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：第一步，将等摩尔比的溴代烷基酸和1‑甲基咪唑溶于丙酮中，装上带有干燥管的球形冷凝管，在50℃条件下，搅拌回流36h，生成1‑羧基‑3‑甲基咪唑溴盐；第二步，将1‑羧基‑3‑甲基咪唑溴盐溶于适量N,N‑二甲基甲酰胺中，加入等摩尔量的1‑（3‑二甲氨基丙基）‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐和1‑羟基苯并三氮唑，在0℃条件下，搅拌0.5h活化羧基，然后依次加入等摩尔量的氮杂冠醚和三乙胺室温搅拌24 h，反应结束后，将所得的反应物倒入水中，用二氯甲烷萃取3次，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，抽滤，旋蒸除去二氯甲烷，真空干燥，得到1‑烷酰基氮杂冠醚‑3‑甲基咪唑溴盐；第三步，将1‑烷酰基氮杂冠醚‑3‑甲基咪唑溴盐和钾或钠或锂的双三氟甲磺酸亚胺盐或六氟磷酸盐溶于去离子水中，进行离子交换反应，在25‑70℃条件下，搅拌12h，反应完成后，用二氯甲烷萃取3次，萃取液用去离子水洗涤5次至检测不到溴离子为止，旋蒸除去二氯甲烷，真空干燥，得到目标产物1‑烷酰基氮杂冠醚‑3‑甲基咪唑双三氟甲磺酸亚胺盐/六氟磷酸盐离子液体。