[发明专利]一种氮杂冠醚功能化离子液体的合成方法在审
| 申请号： | 201910730134.1 | 申请日： | 2019-08-08 |
| 公开（公告）号： | CN110396082A | 公开（公告）日： | 2019-11-01 |
| 发明（设计）人： | 康锦;李恩泽;崔莉;阴彩霞;程芳琴 | 申请（专利权）人： | 山西大学 |
| 主分类号： | C07D405/06 | 分类号： | C07D405/06 |
| 代理公司： | 太原晋科知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14110 | 代理人： | 任林芳 |
| 地址： | 030006*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氮杂冠醚 甲基咪唑 功能化离子液体 三氟甲磺酸 离子液体 合成 疏水性 烷酰基 亚胺盐 冠醚 溴盐 六氟磷酸盐 六氟磷酸锂 阴离子交换 溴代烷基酸 金属离子 有机合成 超分子 阴离子 螯合物 钾盐 水中 亚胺 羧基 洗涤 回收 | ||
1.一种氮杂冠醚功能化离子液体的合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
第一步，将等摩尔比的溴代烷基酸和1-甲基咪唑溶于丙酮中，装上带有干燥管的球形冷凝管，在50℃条件下，搅拌回流36h，生成1-羧基-3-甲基咪唑溴盐；
第二步，将1-羧基-3-甲基咪唑溴盐溶于适量N,N-二甲基甲酰胺中，加入等摩尔量的1-（3-二甲氨基丙基）-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和1-羟基苯并三氮唑，在0℃条件下，搅拌0.5h活化羧基，然后依次加入等摩尔量的氮杂冠醚和三乙胺室温搅拌24 h，反应结束后，将所得的反应物倒入水中，用二氯甲烷萃取3次，合并有机相，用无水硫酸钠干燥，抽滤，旋蒸除去二氯甲烷，真空干燥，得到1-烷酰基氮杂冠醚-3-甲基咪唑溴盐；
第三步，将1-烷酰基氮杂冠醚-3-甲基咪唑溴盐和钾或钠或锂的双三氟甲磺酸亚胺盐或六氟磷酸盐溶于去离子水中，进行离子交换反应，在25-70℃条件下，搅拌12h，反应完成后，用二氯甲烷萃取3次，萃取液用去离子水洗涤5次至检测不到溴离子为止，旋蒸除去二氯甲烷，真空干燥，得到目标产物1-烷酰基氮杂冠醚-3-甲基咪唑双三氟甲磺酸亚胺盐/六氟磷酸盐离子液体。
2.根据权利要求1所述的一种氮杂冠醚功能化离子液体的合成方法，其特征在于：第一步中所述溴代烷基酸为羧酸类的酰化剂。
3.根据权利要求1所述的一种氮杂冠醚功能化离子液体的合成方法，其特征在于：第一步中所述溴代烷基酸包括溴乙酸、溴丙酸、溴丁酸、溴戊酸和溴己酸中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种氮杂冠醚功能化离子液体的合成方法，其特征在于：第二步中所述氮杂冠醚包括氮杂12-冠-4、氮杂14-冠-4、氮杂15-冠-5和氮杂18-冠-6中的任意一种。
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