[发明专利]一种高纯咪唑醋酸盐离子液体的制备方法

摘要

本发明属于离子液体合成技术领域，具体涉及一种高纯的咪唑类醋酸盐离子液体的制备方法，将1‑烷基‑3‑甲基咪唑卤代产物与高氯酸锂反应，得到高纯的1‑烷基‑3‑甲基咪唑高氯酸盐离子液体中间体；然后将该中间体与醋酸钾或醋酸铵进行复分解反应得到1‑烷基‑3‑甲基咪唑醋酸盐离子液体，原料便宜易得，原料或中间副产物无重金属或其他污染，反应进行彻底，反应产率高于90.0％，产品纯度高于99.0％，产品中卤素残留≤5ppm，产品中K离子或铵根含量少于200ppm。

主权项

1.一种高纯咪唑醋酸盐离子液体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将1‑烷基‑3‑甲基咪唑卤代产物用约其1/3质量的水溶解，得到溶液A；将高氯酸锂用约其2倍质量的水溶解，得到溶液B；(2)将溶液A与溶液B混合，加入适量的二氯甲烷，机械搅拌反应12小时；(3)分液，分出水相为废液，回收，有机相使用约其1/3体积的纯水清洗，清洗数次后直至采用AgNO₃溶液检测无沉淀，即无卤素残留；(4)将步骤(3)中无卤素残留的有机相于80℃下使用真空旋蒸，得到高纯的1‑烷基‑3‑甲基咪唑高氯酸盐离子液体中间体；(5)向上述中间体中加入其2‑5倍质量的乙醇，得到1‑烷基‑3‑甲基咪唑高氯酸盐的乙醇溶液；(6)剧烈搅拌下，向上述溶液中分批次缓慢加入醋酸钾或醋酸铵；在加入过程中，不停有固体溶解和析出；继续搅拌反应12‑48小时；(7)停止搅拌，冷冻至‑15℃保持12‑36小时，以使杂质充分陈化；(8)过滤，滤饼回收，滤液80℃旋蒸，得到粗品；(9)将一定量的18‑冠‑6加入二氯甲烷中形成混合溶液，使18‑冠‑6占二氯甲烷质量的0.5‑2％，然后将粗品加入其3‑5倍体积的上述混合溶液中并冷冻至‑15℃保持12‑36小时，过滤，滤液60℃旋蒸；(10)将18‑冠‑6分液除去，得到高纯的1‑烷基‑3‑甲基咪唑醋酸盐离子液体。