[发明专利]一种高纯咪唑醋酸盐离子液体的制备方法

权利要求书

1.一种咪唑醋酸盐离子液体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将1-烷基-3-甲基咪唑卤代物用约其1/3质量的水溶解，得到溶液A；将高氯酸锂用约其2倍质量的水溶解，得到溶液B；

(2)将溶液A与溶液B混合，加入适量的二氯甲烷，机械搅拌反应12小时；

(3)分液，分出水相为废液，回收，有机相使用约其1/3体积的纯水清洗，清洗数次后直至采用AgNO₃溶液检测无沉淀，即无卤素残留；

(4)将步骤(3)中无卤素残留的有机相于80℃下使用真空旋蒸，得到1-烷基-3-甲基咪唑高氯酸盐离子液体中间体；

(5)向上述中间体中加入其2-5倍质量的乙醇，得到1-烷基-3-甲基咪唑高氯酸盐的乙醇溶液；

(6)剧烈搅拌下，向上述溶液中分批次缓慢加入醋酸钾或醋酸铵；在加入过程中，不停有固体溶解和析出；继续搅拌反应12-48小时；

(7)停止搅拌，冷冻至-15℃保持12-36小时，以使杂质充分陈化；

(8)过滤，滤饼回收，滤液80℃旋蒸，得到粗品；

(9)将一定量的18-冠-6加入二氯甲烷中形成混合溶液，使18-冠-6占二氯甲烷质量的0.5-2％，然后将粗品加入其3-5倍体积的上述混合溶液中并冷冻至-15℃保持12-36小时，过滤，滤液60℃旋蒸；

(10)将18-冠-6分液除去，得到1-烷基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体；

所述1-烷基-3-甲基咪唑卤代产物，具有如下结构式(Ⅰ)：

其中，R为C₁-C₈的直链烷基，X选自Cl或Br中的一种；

所述1-烷基-3-甲基咪唑醋酸盐离子液体，具有如下结构式(Ⅱ)：

其中，R为C₁-C₈的直链烷基。

2.根据权利要求1所述的一种咪唑醋酸盐离子液体的制备方法，其特征在于，R为乙基、丁基、己基、辛基中的一种。

3.根据权利要求2所述的一种咪唑醋酸盐离子液体的制备方法，其特征在于，所述R为乙基或丁基。

4.根据权利要求1所述的一种咪唑醋酸盐离子液体的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述1-烷基-3-甲基咪唑卤代产物与高氯酸锂的摩尔比为1.0：(0.8-2.0)。

5.根据权利要求1所述的一种咪唑醋酸盐离子液体的制备方法，其特征在于，步骤(6)中，所述醋酸钾或醋酸铵以固体形式加入，加入总量与1-烷基-3-甲基咪唑高氯酸盐等摩尔。

6.根据权利要求5所述的一种咪唑醋酸盐离子液体的制备方法，其特征在于，加入的为醋酸钾。

7.根据权利要求6所述的一种咪唑醋酸盐离子液体的制备方法，其特征在于，醋酸钾分4批次加入。