[发明专利]一种1;2-二甲基咪唑生产母液回收方法在审
| 申请号： | 201910716637.3 | 申请日： | 2019-08-05 |
| 公开（公告）号： | CN110294711A | 公开（公告）日： | 2019-10-01 |
| 发明（设计）人： | 沈健;吴天平 | 申请（专利权）人： | 宁夏倬昱新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D233/58 | 分类号： | C07D233/58 |
| 代理公司： | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人： | 商祥淑 |
| 地址： | 750409 宁夏回族自治区银川*** | 国省代码： | 宁夏;64 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种1,2‑二甲基咪唑生产母液回收方法，回收步骤如下：a.取1,2‑二甲基咪唑母液放入到混合器中，再向混合器中加入浓度为30％的氢氧化钠水溶液，再由混合器对两种溶液进行混合，然后再对混合后的混合液进行静置，以至于除去乙基乙酰胺杂质；b.再将除去乙基乙酰胺杂质的母液放入到精馏塔中升温，并且维持真空，当精馏塔塔顶温度达到60℃时排水，系统进行全回流，控制回流比1:7，收集前馏分，并每10分钟取样化验。本发明加快了1,2‑二甲基咪唑母液和氢氧化钠水溶液反应的速度，节省了1,2‑二甲基咪唑母液和氢氧化钠水溶液反应的时间，提高了1,2‑二甲基咪唑母液和氢氧化钠水溶液反应的充分性。 | ||
| 搜索关键词： | 二甲基咪唑 氢氧化钠水溶液 母液 混合器 乙基乙酰胺 生产母液 放入 回收 精馏塔塔顶 取样化验 充分性 回流比 混合液 精馏塔 全回流 排水 | ||
【主权项】：
1.一种1,2‑二甲基咪唑生产母液回收方法，其特征在于：回收步骤如下：a.取1,2‑二甲基咪唑母液放入到混合器中，再向混合器中加入浓度为30％的氢氧化钠水溶液，再由混合器对两种溶液进行混合，然后再对混合后的混合液进行静置，以至于除去乙基乙酰胺杂质；b.待步骤a完成后，再将除去乙基乙酰胺杂质的母液放入到精馏塔中升温，并且维持真空，当精馏塔塔顶温度达到60℃时排水，系统进行全回流，控制回流比1:7，收集前馏分，并每10分钟取样化验，当前馏分中1,2‑二甲基咪唑含量达到65％以上时，控制回流比1:1，收集成品馏分；c.待步骤b完成后，将上述成品馏分抽入结晶釜内，开冷冻盐水冷却至0℃时，加入适量的结晶状的1,2‑二甲基咪唑诱导析晶，冷冻至‑10℃以下，离心物料，得纯化后的1,2‑二甲基咪唑产品。
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