[发明专利]一种1;2-二甲基咪唑生产母液回收方法

说明书

本发明公开了一种1,2‑二甲基咪唑生产母液回收方法，回收步骤如下：a.取1,2‑二甲基咪唑母液放入到混合器中，再向混合器中加入浓度为30％的氢氧化钠水溶液，再由混合器对两种溶液进行混合，然后再对混合后的混合液进行静置，以至于除去乙基乙酰胺杂质；b.再将除去乙基乙酰胺杂质的母液放入到精馏塔中升温，并且维持真空，当精馏塔塔顶温度达到60℃时排水，系统进行全回流，控制回流比1:7，收集前馏分，并每10分钟取样化验。本发明加快了1,2‑二甲基咪唑母液和氢氧化钠水溶液反应的速度，节省了1,2‑二甲基咪唑母液和氢氧化钠水溶液反应的时间，提高了1,2‑二甲基咪唑母液和氢氧化钠水溶液反应的充分性。

技术领域

本发明涉及母液回收技术领域，具体为一种1,2-二甲基咪唑生产母液回收方法。

背景技术

目前，现有的1,2-二甲基咪唑生产母液回收方法还存在着一些不足的地方，例如；现有的1,2-二甲基咪唑生产母液回收过程中1,2-二甲基咪唑母液和氢氧化钠水溶液反应的速度比较慢，增加了1,2-二甲基咪唑母液和氢氧化钠水溶液反应的时间，降低了1,2-二甲基咪唑母液和氢氧化钠水溶液反应的充分性，而且现有的,2-二甲基咪唑生产母液回收时晶体分离的速度比较慢，增加了操作人员对晶体分离时的劳动强度，减小了母液回收的效率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种1,2-二甲基咪唑生产母液回收方法，解决了背景技术中所提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种1,2-二甲基咪唑生产母液回收方法，回收步骤如下：

a.取1,2-二甲基咪唑母液放入到混合器中，再向混合器中加入浓度为30％的氢氧化钠水溶液，再由混合器对两种溶液进行混合，然后再对混合后的混合液进行静置，以至于除去乙基乙酰胺杂质；

b.待步骤a完成后，再将除去乙基乙酰胺杂质的母液放入到精馏塔中升温，并且维持真空，当精馏塔塔顶温度达到60℃时排水，系统进行全回流，控制回流比1:7，收集前馏分，并每10分钟取样化验，当前馏分中1,2-二甲基咪唑含量达到65％以上时，控制回流比1:1，收集成品馏分；

c.待步骤b完成后，将上述成品馏分抽入结晶釜内，开冷冻盐水冷却至0℃时，加入适量的结晶状的1,2-二甲基咪唑诱导析晶，冷冻至-10℃以下，离心物料，得纯化后的1,2-二甲基咪唑产品。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤a中混合器采用的是搅拌、加热、冷却一体机，搅拌时的搅拌杆采用的是双螺旋搅拌杆，加热时的加热器采用的是高频感应加热器，冷却时冷却器采用的是高频感应冷却器。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤a中氢氧化钠水溶液与1,2-二甲基咪唑母液的质量比为3：50，混合器对溶液混合时先升温至120℃，再经回流反应3-4小时，最后冷却至40-50℃，静置1小时，分层去除下面的油相。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤b中真空值为-0.095mpa以上，所述系统进行全回流的时间为30—40min。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤b中收集前馏分主要成分是1-甲基咪唑，含量在80％以上，再经过1-2次重复精馏过程，分离出1-甲基咪唑产品，所述1-甲基咪唑产品的1-甲基咪唑含量在99％以上，水分0.2％以下。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤c中离心物料采用的是高速离心机，所述高速离心机工作时的转速为3500—5000r/min，离心物料的时间为5—10min。

作为本发明的一种优选实施方式，所述步骤c中得到的1,2-二甲基咪唑产品的1,2-二甲基咪唑含量在98％以上，水分0.5％以下，形状为白色颗粒状结晶。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：