[发明专利]一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法在审

专利信息
申请号: 201910712182.8 申请日: 2019-08-02
公开(公告)号: CN110282647A 公开(公告)日: 2019-09-27
发明(设计)人: 赖伟鸿;李用成;宫毅涛;刚勇;李亚书;李东祥;王绍才 申请(专利权)人: 辽宁星空新能源发展有限公司
主分类号: C01F11/22 分类号: C01F11/22
代理公司: 鞍山顺程商标专利代理事务所(普通合伙) 21246 代理人: 范伟琪
地址: 114014 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 发明提供了一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法,本方法在制备材料过程中具有高效、快速、简洁等多种优异特性,在未来的工业化大量生产中显得尤为重要,克服了沉淀反应快速析晶导致的调控多孔纳米材料的巨大挑战性,制备出多孔纳米材料CaF2。利用氟氢酸铵(NH4HF2)为沉淀剂快速沉淀出目标材料,NH4HF2具有低解离系数,可以缓慢的释放出F离子,通过盐酸和氢氧化钠调节溶液pH值来控制F离子的释放速度,从而平衡材料的生长速度和扩散速度,使得材料在生长过程中可以形成多孔的方块形状。
搜索关键词: 快速沉淀 制备 多孔纳米材料 氟化钙 离子 氢氧化钠调节溶液 沉淀反应 方块形状 氟氢酸铵 目标材料 平衡材料 生长过程 制备材料 释放 沉淀剂 解离 析晶 盐酸 扩散 生长 调控
【主权项】:
1.一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法,其特征在于,以乙酸钙(Ca(CH3COO)2)和氟氢酸铵(NH4HF2)为原料,通过液相沉淀法进行合成,其具体操作步骤如下:步骤一,在20‑30℃下,以质量百分比计,将70‑80%Ca(CH3COO)2和5‑10% HCl溶解于水中,并持续搅拌10‑20分钟;所述Ca(CH3COO)2为浓度0.3‑0.4%的水溶液;所述HCl浓度为2.5‑4.0%的水溶液;步骤二,将10‑15% NH4HF2溶液加入步骤一的混合溶液中,持续搅拌10‑20分钟;所述NH4HF2为浓度0.25‑0.45%的水溶液;步骤三,向步骤二混合溶液中缓慢滴加2‑8%NaOH溶液,持续搅拌10‑20分钟后,静置;所述NaOH为浓度0.32‑0.40%的水溶液;步骤四,将步骤三所得混合物料用高速离心机以4000‑5000r/min,分离3‑5分钟;步骤五,将步骤四所得物料在60‑70℃干燥8‑12小时,即得多孔氟化钙立方体。
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