[发明专利]一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法

说明书

本发明提供了一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法，本方法在制备材料过程中具有高效、快速、简洁等多种优异特性，在未来的工业化大量生产中显得尤为重要，克服了沉淀反应快速析晶导致的调控多孔纳米材料的巨大挑战性，制备出多孔纳米材料CaF₂。利用氟氢酸铵（NH₄HF₂）为沉淀剂快速沉淀出目标材料，NH₄HF₂具有低解离系数，可以缓慢的释放出F^‑离子，通过盐酸和氢氧化钠调节溶液pH值来控制F^‑离子的释放速度，从而平衡材料的生长速度和扩散速度，使得材料在生长过程中可以形成多孔的方块形状。

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法。

背景技术

氟化钙（CaF₂）属于金属氟化物，因其特殊的晶体结构使这种物质在光电催化、冶金、国防等领域具有广泛的潜在应用价值，特别是高比表面积的CaF₂将进一步增强其独特的光电性能。制备高比表面积材料的主要方法是将材料纳米化，制备多孔结构。现有制备CaF₂的方法主要是通过从CaF₂污泥当中回收利用，或者利用高温冶金法进行制备。上述方法均不适合快速制备纳米多孔CaF₂材料，且制备的颗粒粒径较大，纯度较低。关于多孔CaF₂纳米材料的方法鲜有报道，预示着制备多孔CaF₂材料具有巨大的挑战性。因此，发明一种可以简单、快速制备多孔CaF₂纳米材料的方法在未来的工业化生产以及大量应用中起到重要作用。沉淀法在制备材料中具有高效、快速、简洁等多种优异性能。但同时，沉淀反应的快速析晶使得制备、调控沿特定维度纳米材料：比如多孔纳米材料，具有很大的挑战性。

发明内容

本发明针对现有技术不足或改进需求，提供一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法, 该方法在制备材料中具有高效，快速，简洁等多种优秀特征，克服了沉淀反应快速析晶导致的调控多孔纳米材料的巨大挑战性，制备出多孔纳米材料CaF₂。利用氟氢酸铵（NH₄HF₂）为沉淀剂快速沉淀出目标材料，NH₄HF₂具有低解离系数，可以缓慢的释放出F^-离子，通过盐酸和氢氧化钠调节溶液pH值来控制F^-离子的释放速度，从而平衡材料的生长速度和扩散速度，使得材料在生长过程中可以形成多孔的方块形状。本发明提供一种具有优异性能的CaF₂多孔立方体的形貌和物相调控方法。该方法具有成本低、反应速率快、反应温和易控、节能环保、产物纯度高且形貌新颖等优势。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

本发明提供一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法，其特征在于，以Ca(CH₃COO)₂和NH₄HF₂为原料，通过液相沉淀法进行合成，其具体操作步骤如下：一种快速沉淀制备多孔氟化钙立方体的方法，其特征在于，以乙酸钙（Ca(CH₃COO)₂）和氟氢酸铵（NH₄HF₂）为原料，通过液相沉淀法进行合成，其具体操作步骤如下：

步骤一，在20-30℃下，以质量百分比计，将70-80%Ca(CH₃COO)₂和5-10% HCl溶解于水中，并持续搅拌10-20分钟；

所述Ca(CH₃COO)₂为浓度0.3-0.4%的水溶液；

所述HCl浓度为2.5-4.0%的水溶液；