[发明专利]两步法合成4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的方法

摘要

本发明涉及化学中间体合成技术领域，特别公开了一种两步法合成4‑甲基‑6‑(2,4,4‑三甲基戊基)‑2H‑吡喃‑2‑酮的方法。本发明为两步合成法，以异壬酰氯、3,3‑二甲基丙烯酸甲酯为原料，在无水三氯化铝的催化剂进行酰化反应，合成3,7,9,9‑四甲基‑2‑癸烯‑5‑酮酸甲酯；之后再浓硫酸的催化作用下，与冰醋酸进行环合反应，经纯化得到产品。本发明与其他工艺路线相比，反应步骤少，收率高，产品纯度高，生产成本低，设备要求少，适于工业化生产。

主权项

1.一种两步法合成4‑甲基‑6‑(2,4,4‑三甲基戊基)‑2H‑吡喃‑2‑酮的方法，其特征是，包括如下步骤：（1）在搅拌状态下，往二氯甲烷中添加无水三氯化铝，之后依次滴加异壬酰氯和3,3‑二甲基丙烯酸甲酯，滴加结束后，加热反应体系至回流进行反应，完成后反应液经冷却、静置分层，分出下层有机相和上层水相，水相经萃取、合并有机相，有机相经洗涤、常压蒸馏、水真空减压蒸馏，最后收集蒸馏残液得到3,7,9,9‑四甲基‑2‑癸烯‑5‑酮酸甲酯粗品；（2）在蒸馏残液中加入冰醋酸、浓硫酸，升温回流反应；之后反应液经水真空减压蒸馏后降温，加入二氯甲烷搅拌、静置分层；分出下层有机相，萃取上层水相后合并有机相，有机相经洗涤、常压蒸馏、油泵蒸馏，得到产品。