[发明专利]两步法合成4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的方法

权利要求书

1.一种两步法合成4-甲基-6-(2,4,4-三甲基戊基)-2H-吡喃-2-酮的方法，其特征是，包括如下步骤：（1）向1000ml四口烧瓶中加入500g二氯甲烷,搅拌下加入200g无水三氯化铝,搅拌10min；于28℃下滴加异壬酰氯89.25g，0.5h滴完，滴完保温10min；不加热，直接滴加3,3-二甲基丙烯酸甲酯58.8g，滴加过程中升温至37℃,1h滴完；滴加结束后，加热反应体系至回流，于41-42℃下回流反应4.5h，取样检测，没有异壬酸为反应终点；冷却反应液至30℃以下，搅拌下将反应液缓慢倒入含有100g浓盐酸的1200g碎冰中，搅拌0.5h，静置分层，分出下层有机相，上层水相用100g二氯甲烷萃取两次，合并有机相；有机相分别用300g清水、饱和碳酸氢钠200g、清水300g 各洗一次；将上述有机相加入蒸馏瓶中，先在63℃下常压蒸馏回收二氯甲烷，再升温到90℃，最后在该温度下用水真空减压蒸馏直到没有低沸点物质；结束蒸馏，得到118g 3,7,9,9-四甲基-2-癸烯-5-酮酸甲酯粗品；（2）在500ml四口瓶中加入上一步蒸馏残液118g，加入236g冰醋酸、11.8g浓硫酸，升温回流反应2h，取样检测，直到没有上一步产物时为反应终点；水真空减压蒸馏回收醋酸，直到温度达到118-120℃，没有醋酸时停止蒸馏；将残留液倒入300g冰水中，并加入200g二氯甲烷，搅拌0.5h静置分层；分出下层有机相，上层水相用50g二氯甲烷萃取两次，合并有机相；分别用质量浓度5%的氢氧化钠溶液 100g洗一次、150g清水洗两次，分出有机相；将有机相加入蒸馏瓶中，常压蒸馏回收二氯甲烷直到液温达到95℃，换油泵蒸馏，得到产品92.4g。