[发明专利]一种从植物油脱臭馏出物中获取高纯度角鲨烯的方法

摘要

本发明公开了一种从植物油脱臭馏出物中获取高纯度角鲨烯的方法，先将植物油脱臭馏出物(DD油)进行酯化/酯交换、结晶和分子蒸馏，获得维生素E与角鲨烯混合物，该混合物通过强碱性阴离子树脂进行维生素E吸附，用低级醇溶液对树脂进行上样、洗杂后获得洗杂油和流出液，洗杂油和流出液经浓缩后通过皂化、结晶、过滤，获得富含角鲨烯的滤液，滤液再通过两级分子蒸馏，从而得到高纯度的角鲨烯。本发明采用工业可行的方式从DD油中大批量获得了高纯度的角鲨烯，可有效解决目前角鲨烯原料匮乏和市场需求不断增长的问题，同时还获得了维生素E、脂肪酸甲酯、甾醇，对DD油资源进行了充分利用。

主权项

1.一种从植物油脱臭馏出物中获取高纯度角鲨烯的方法，其特征在于：(1)角鲨烯的初步富集将植物油脱臭馏出物与甲醇混合进行酯化和酯交换反应，反应结束后进行低温结晶，收集晶体，剩余液相物通过一级薄膜蒸馏器和二级短程蒸馏器蒸馏纯化，所获重相继续采用三级短程蒸馏器和四级短程蒸馏器蒸馏纯化，获得角鲨烯与维生素E的混合物；(2)角鲨烯与维生素E分离将步骤(1)中所得角鲨烯与维生素E的混合物与低级醇按体积比为1:1～1:2进行混合，所得混合液泵入强碱性阴离子树脂交换柱，待流出液中维生素E含量≥0.5％时，停止上样，用低级醇冲洗柱床层，洗杂液与流出液合并后采用薄膜蒸馏器在真空度400～600Pa、温度110～120℃下进行蒸馏，进料速度为30～50L/min，轻相泵入低级醇接收罐，重相泵入粗角鲨烯罐中；其中所述低级醇为甲醇或乙醇；(3)粗角鲨烯皂化及结晶将粗角鲨烯罐中的重相与质量浓度15％～30％的NaOH或KOH水溶液按质量‑体积比为1kg:1.5～2.5L混合，在60～70℃下回流皂化3～5小时；皂化完后，用有机溶剂进行萃取，有机相经真空蒸馏浓缩后在4～10℃下结晶2～4小时，过滤，得到结晶和滤液；(4)高纯度角鲨烯的获取将步骤(3)中所得滤液通过一级薄膜蒸馏器和二级短程蒸馏器进行蒸馏纯化，获得纯度≥95％的角鲨烯，其中一级薄膜蒸馏器蒸馏的条件为：进料速度30～50L/min，真空度100～200Pa，温度90～120℃，二级短程蒸馏器蒸馏的条件为：进料速度2～8L/min，真空度1～5Pa，温度250～280℃。