[发明专利]宽温域用高灵敏度柔性复合海绵压敏传感器的制备方法

摘要

本发明公开了一种宽温域范围内用高灵敏度柔性复合海绵压敏传感器的制备方法，包括以下步骤：以二元酸酐和二元胺制备聚酰亚胺前驱体粉末，经特定功率微波发泡成型及后期高温固化得到高开孔度的聚酰亚胺海绵；然后，在真空环境下以预先制备的氧化石墨烯水分散液对聚酰亚胺海绵进行定量真空浸渍；其次，在一定温度下使氧化石墨烯进行水热自组装及还原，得到石墨烯水凝胶填充的聚酰亚胺海绵；最后，将石墨烯水凝胶填充的聚酰亚胺海绵进行真空冷冻干燥，得到柔性复合海绵压敏传感器。本发明具有灵敏度高、导电材料填充均匀、应用温域宽、样件尺寸稳定性高、制备工艺简单、生产成本低以及石墨烯海绵脱落后可再次填充复合循环使用的特点。

主权项

1.宽温域用高灵敏度柔性复合海绵压敏传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，第一步：在40‑50℃水浴条件下，将芳香型二元酸酐溶于极性溶剂中，随后加入小分子单醇进行酯化反应，反应完全后再加入芳香型二元胺进行反应0.5‑2小时，得到聚酰亚胺前驱体‑聚酯铵盐的极性溶剂溶液；聚酰亚胺前驱体‑聚酯铵盐的极性溶剂溶液依次经1‑2小时旋转蒸发和4‑6小时的球磨处理后，得到粒径为5‑30微米的聚酰亚胺前驱体粉末；随后，聚酰亚胺前驱体粉末经预定型、热压熔融、冷却凝固定型过程得到发泡母板；最后，发泡母板在500‑4000W功率下的微波设备中经微波辐照10‑40min发泡成型，得到聚酰亚胺海绵中间体，将聚酰亚胺海绵中间体放置于250‑300℃的烘箱中固化1‑2小时后，得到开孔度在90‑99％之间、密度在5‑10kg/m³之间的柔性聚酰亚胺海绵；第二步：以水作为溶剂，将单层或多层氧化石墨烯粉末分散于水中，在20‑60℃条件下，以500‑2000W的超声波功率，进行超声分散20‑180min，得到分散均匀的氧化石墨烯水分散液；第三步：柔性聚酰亚胺海绵经乙醇与去离子水交替洗涤3‑5次后，放置于水热反应釜中，随后将氧化石墨烯水分散液倒入水热反应釜中，将水热反应釜置于真空烘箱中，调节真空烘箱真空度为10‑90kPa，保持10‑30min，完成氧化石墨烯水分散液对柔性聚酰亚胺海绵的定量真空浸渍；所加入的氧化石墨烯水分散液的体积为柔性聚酰亚胺海绵体积的1‑5倍；第四步：定量真空浸渍完成后，将水热反应釜从真空烘箱中取出，常压保持10‑30min，随后将水热反应釜密封，并将水热反应釜转移至100‑180℃的鼓风烘箱中，使柔性聚酰亚胺海绵内的氧化石墨烯水分散液进行水热自组装和还原6‑12h后，得到石墨烯水凝胶填充的聚酰亚胺海绵；第五步：将石墨烯水凝胶填充的聚酰亚胺海绵转移至冷冻机中，在‑45℃‑0℃的条件下预冷冻2‑48h，然后再在‑80至‑20℃条件下的真空冷冻干燥机进行真空冷冻干燥24‑72h，完成石墨烯水凝胶向石墨烯海绵的转化，从而最终得到柔性复合海绵压敏传感器。