[发明专利]宽温域用高灵敏度柔性复合海绵压敏传感器的制备方法

权利要求书

1.宽温域用高灵敏度柔性复合海绵压敏传感器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，

第一步：在40-50℃水浴条件下，将芳香型二元酸酐溶于极性溶剂中，随后加入小分子单醇进行酯化反应，反应完全后再加入芳香型二元胺进行反应0.5-2小时，得到聚酰亚胺前驱体-聚酯铵盐的极性溶剂溶液；聚酰亚胺前驱体-聚酯铵盐的极性溶剂溶液依次经1-2小时旋转蒸发和4-6小时的球磨处理后，得到粒径为5-30微米的聚酰亚胺前驱体粉末；随后，聚酰亚胺前驱体粉末经预定型、热压熔融、冷却凝固定型过程得到发泡母板；最后，发泡母板在500-4000W功率下的微波设备中经微波辐照10-40min发泡成型，得到聚酰亚胺海绵中间体，将聚酰亚胺海绵中间体放置于250-300℃的烘箱中固化1-2小时后，得到开孔度在90-99％之间、密度在5-10kg/m³之间的柔性聚酰亚胺海绵；柔性聚酰亚胺海绵制备过程中物料化学组成的质量份数为：芳香型二元酸酐50-500份；极性溶剂50-500份；小分子单醇100-500份；芳香型二元胺30-400份；

第二步：以水作为溶剂，将单层或多层氧化石墨烯粉末分散于水中，在20-60℃条件下，以500-2000W的超声波功率，进行超声分散20-180min，得到分散均匀的氧化石墨烯水分散液；氧化石墨烯水分散液包括以下质量份数的组分：单层或多层氧化石墨烯粉末1-5份；去离子水1000-10000份；

第三步：柔性聚酰亚胺海绵经乙醇与去离子水交替洗涤3-5次后，放置于水热反应釜中，随后将氧化石墨烯水分散液倒入水热反应釜中，将水热反应釜置于真空烘箱中，调节真空烘箱真空度为10-90kPa，保持10-30min，完成氧化石墨烯水分散液对柔性聚酰亚胺海绵的定量真空浸渍；所加入的氧化石墨烯水分散液的体积为柔性聚酰亚胺海绵体积的1-5倍；

第四步：定量真空浸渍完成后，将水热反应釜从真空烘箱中取出，常压保持10-30min，随后将水热反应釜密封，并将水热反应釜转移至100-180℃的鼓风烘箱中，使柔性聚酰亚胺海绵内的氧化石墨烯水分散液进行水热自组装和还原6-12h后，得到石墨烯水凝胶填充的聚酰亚胺海绵；

第五步：将石墨烯水凝胶填充的聚酰亚胺海绵转移至冷冻机中，在-45℃-0℃的条件下预冷冻2-48h，然后再在-80至-20℃条件下的真空冷冻干燥机进行真空冷冻干燥24-72h，完成石墨烯水凝胶向石墨烯海绵的转化，从而最终得到柔性复合海绵压敏传感器；柔性复合海绵压敏传感器的应用温域为-196℃至300℃。

2.根据权利要求1所述的宽温域用高灵敏度柔性复合海绵压敏传感器的制备方法，其特征在于：所述的芳香型二元酸酐为均苯四甲酸酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二酐、3,3',4,4'-联苯四酸二酐或3,3',4,4'-二苯醚四酸二酐中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的宽温域用高灵敏度柔性复合海绵压敏传感器的制备方法，其特征在于：所述芳香型二元胺为二氨基二苯醚或二氨基二苯甲烷中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的宽温域用高灵敏度柔性复合海绵压敏传感器的制备方法，其特征在于：所述的极性溶剂为非质子型极性溶剂，包括N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或四氢呋喃中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的宽温域用高灵敏度柔性复合海绵压敏传感器的制备方法，其特征在于：所述的小分子单醇为甲醇或乙醇中的一种或多种。