[发明专利]新型DL-萘普生的合成方法在审
| 申请号： | 201910620285.1 | 申请日： | 2019-07-10 |
| 公开（公告）号： | CN110256228A | 公开（公告）日： | 2019-09-20 |
| 发明（设计）人： | 常跃;刘俊华;金开洋 | 申请（专利权）人： | 江苏颖盛化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/02 | 分类号： | C07C51/02;C07C59/64 |
| 代理公司： | 宿迁市永泰睿博知识产权代理事务所(普通合伙) 32264 | 代理人： | 丁雪 |
| 地址： | 223800 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种新型DL‑萘普生的合成方法，以6‑甲氧基‑2‑丙酰萘为原料，经过卤代反应、缩酮反应、重排反应、水解酸化四步合成得到DL‑萘普生。本发明以6‑甲氧基‑2‑丙酰萘为原料，直接用卤代剂在合适的条件下得到2‑卤‑1‑(6‑甲氧基‑2‑萘基)丙‑1‑酮，经提纯或不提纯后合成缩酮，再经重排、水解、酸化得到D,L‑萘普生，本发明方法合成步骤少、原料少，工艺过程更加简单，但是所得到的D,L‑萘普生杂质少，含量更高，色泽更好。 | ||
| 搜索关键词： | 甲氧基 萘普生 合成 提纯 工艺过程 合成步骤 卤代反应 水解酸化 缩酮反应 重排反应 卤代剂 重排 水解 酸化 缩酮 萘基 | ||
【主权项】：
1.新型DL‑萘普生的合成方法，其特征在于：以6‑甲氧基‑2‑丙酰萘为原料，经过卤代反应、缩酮反应、重排反应、水解酸化四步合成得到DL‑萘普生，具体包括如下步骤：（1）卤代反应：向反应器中投入有机溶剂、6‑甲氧基‑2‑丙酰萘、卤代剂和水/碱性物，开启搅拌，将温度升至30‑100℃，保温反应10‑30小时至合格，回收卤代剂，经过或不经过提纯得到2‑卤‑1‑（6‑甲氧基‑2‑萘基）丙‑1‑酮；（2）缩酮反应：向反应器中投入2‑卤‑1‑（6‑甲氧基‑2‑萘基）丙‑1‑酮、二元醇、催化剂和有机溶剂，升温至回流带水反应6‑20小时至合格，降温至常温，水洗，得到缩酮溶液；（3）重排反应：向反应器中投入缩酮溶液和催化剂，升温回流反应6‑24小时至合格，降温至常温，水洗得到重排液；（4）水解反应：向反应器中投入步骤（3）得到的重排液，在碱性条件下水解，水解结束，加入水中，酸化调节PH=1‑2，过滤，水洗，干燥得到D,L‑萘普生。
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