[发明专利]氨甲基膦基脲醛低聚物钢筋阻锈剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种氨甲基膦基脲醛低聚物钢筋阻锈剂的制备方法，使用二乙醇胺、亚磷酸氢钠、甲醛、尿素为主要原料，首先，在酸性条件下，二乙醇胺、亚磷酸氢钠、甲醛缩合形成N,N‑二(2‑羟乙基)氨甲基膦酸钠中间体。然后，碱性条件下，尿素与剩余甲醛发生缩合生成尿素‑甲醛缩合物中间体。最后，N,N‑二(2‑羟乙基)氨甲基膦酸钠中间体与尿素‑甲醛中间体缩合脱水制备出氨甲基膦基脲醛低聚物有机阻锈剂。本发明拓宽了制备有机阻锈剂的原材料来源，利用尿素作为原材料，降低了有机阻锈剂生产与使用成本，还避免了咪唑、嘧啶等醇氨类有机阻锈剂制备工艺复杂、生产过程中产生剧毒废气等问题，实现有机阻锈剂生产过程的绿色环保，具有良好的应用前景。

主权项

1.新型氨甲基膦基脲醛低聚物钢筋阻锈剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将定量的二乙醇胺、亚磷酸氢钠和少量盐酸放入装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝管的反应容器中，保持体系温度为35‑40℃，持续搅拌混合物，使二乙醇胺与亚磷酸氢钠充分混合，形成均匀的悬浊溶液；步骤二：将步骤一制备得到的悬浊溶液升温至55‑60℃，缓慢滴加过量甲醛溶液，控制90‑120min内滴加完；然后在55‑60℃的温度下继续反应2‑3h，得到含有甲醛溶液的N,N‑二(2‑羟乙基)氨甲基膦酸钠淡黄色澄清溶液；步骤三：取定量的尿素和水配制形成均一、澄清的尿素溶液，然后向尿素溶液中加入氢氧化钠溶液调节体系pH成碱性，得到尿素混合溶液；步骤四：将步骤二制备得到的含有甲醛溶液的N,N‑二(2‑羟乙基)氨甲基膦酸钠澄清溶液缓慢滴加至步骤三制备得到的尿素混合溶液中，控制60‑90min内滴加完，尿素与剩余甲醛发生缩合生成尿素‑甲醛缩合物中间体；然后升高体系温度至110‑115℃，反应2‑3h，停止反应后，将反应物自然冷却至环境温度并在反应容器中熟化2‑3h，得到pH值为10.0‑11.0，固含量为32％的棕黄色的新型氨甲基膦基脲醛低聚物有机阻锈剂。