[发明专利]氨甲基膦基脲醛低聚物钢筋阻锈剂的制备方法

权利要求书

1.氨甲基膦基脲醛低聚物钢筋阻锈剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将定量的二乙醇胺、亚磷酸氢钠和少量盐酸放入装有搅拌器、温度计、滴液漏斗、回流冷凝管的反应容器中，保持体系温度为35-40℃ ，持续搅拌混合物，使二乙醇胺与亚磷酸氢钠充分混合，形成均匀的悬浊溶液；二乙醇胺与亚磷酸氢钠的摩尔比为(1.95-2.13) : 2；

步骤二：将步骤一制备得到的悬浊溶液升温至55-60℃ ，缓慢滴加过量甲醛溶液，控制90-120 min内滴加完；然后在55-60℃ 的温度下继续反应2-3 h，得到含有甲醛溶液的N,N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸钠淡黄色澄清溶液；甲醛、二乙醇胺以及亚磷酸氢钠的反应摩尔比为(1.95-2.13) : (1.95-2.13) : 2；

步骤三：取定量的尿素和水配制形成均一、澄清的尿素溶液，然后向尿素溶液中加入氢氧化钠溶液调节体系pH成碱性，得到尿素混合溶液；

步骤四：将步骤二制备得到的含有甲醛溶液的N, N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸钠澄清溶液缓慢滴加至步骤三制备得到的尿素混合溶液中，控制60-90 min内滴加完，尿素与剩余甲醛发生缩合生成尿素-甲醛缩合物中间体；然后升高体系温度至110-115℃ ，反应2-3 h，停止反应后，将反应物自然冷却至环境温度并在反应容器中熟化2-3 h，得到pH值为10.0-11.0，固含量为32%的棕黄色的氨甲基膦基脲醛低聚物有机阻锈剂；甲醛和尿素的反应摩尔比为2 : 1。

2.根据权利要求1所述的氨甲基膦基脲醛低聚物钢筋阻锈剂的制备方法，其特征在于：步骤一中，盐酸的质量浓度为25%，盐酸的加入量以调节体系pH至2.0-3.0为准。

3.根据权利要求1所述的氨甲基膦基脲醛低聚物钢筋阻锈剂的制备方法，其特征在于：步骤二中，甲醛溶液的质量浓度为37%。

4.根据权利要求1所述的氨甲基膦基脲醛低聚物钢筋阻锈剂的制备方法，其特征在于：步骤三中，尿素溶液的具体配制过程为：每100kg水中添加3.80-4.50 kg的尿素。

5.根据权利要求1所述的氨甲基膦基脲醛低聚物钢筋阻锈剂的制备方法，其特征在于：步骤三中，氢氧化钠溶液的质量浓度为20%，氢氧化钠溶液的加入量以调节体系pH至12.0-13.0为准。

6.根据权利要求1所述的氨甲基膦基脲醛低聚物钢筋阻锈剂的制备方法，其特征在于：步骤四中，甲醛溶液的质量浓度为37%。

7.根据权利要求1所述的氨甲基膦基脲醛低聚物钢筋阻锈剂的制备方法，其特征在于：步骤四中，缓慢滴加含有甲醛溶液的N, N-二(2-羟乙基)氨甲基膦酸钠澄清溶液过程中，控制体系温度不超过50℃；使用凝胶渗透色谱法测定氨甲基膦基脲醛低聚物的分子量，氨甲基膦基脲醛低聚物的重均分子量在3250-3680之间。

8.根据权利要求1所述的氨甲基膦基脲醛低聚物钢筋阻锈剂的制备方法，其特征在于：在步骤四后，测定不同掺量下，氨甲基膦基脲醛低聚物有机阻锈剂在模拟混凝土孔溶液中的腐蚀电位和对硬化砂浆中的钢筋阻锈效果，并与掺加N, N-二甲基乙醇胺有机阻锈剂的试样进行比较。

9.一种权利要求1所述的氨甲基膦基脲醛低聚物钢筋阻锈剂的应用，其特征在于：有机阻锈剂作为渗透型阻锈剂使用，所述钢筋阻锈剂的掺加量为模拟混凝土孔溶液重量或硬化砂浆中水泥用量的0.15%-0.6%。