[发明专利]一种高分散四方相纳米氧化锆及其制备方法在审
申请号: | 201910571861.8 | 申请日: | 2019-06-28 |
公开(公告)号: | CN110203969A | 公开(公告)日: | 2019-09-06 |
发明(设计)人: | 王广欣;李海涛;郭明宜;钟小亮;赵云超;唐坤;宋永发 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | C01G25/02 | 分类号: | C01G25/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 11616 | 代理人: | 李枝玲 |
地址: | 471000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明公开了一种高分散四方相纳米氧化锆及其制备方法,包括:将锆盐和钇盐溶于去离子水中,配制一定浓度的溶液,加入复合分散剂,得到混合溶液;在室温下向不断搅拌的混合溶液中逐滴加入氨水,至溶液PH为9,持续搅拌直至得到化学组分均匀的前驱体溶液;将前驱体进行洗涤、过滤,直到滤液检测不到Cl‑离子为止;把洗涤好的前驱体加入到三乙醇胺溶液中,搅拌均匀后,转移到反应釜中,在160‑260℃下微波水热反应10‑90min;将反应后生成的粉体进行洗涤、干燥,制备出粒径分布在20‑40nm,分散性好的纳米ZrO2粉体。本发明通过微波水热技术和添加矿化剂三乙醇胺大大缩短了ZrO2粉体合成时间,通过添加复合分散剂有效解决了纳米粉体团聚的难题。 | ||
搜索关键词: | 粉体 制备 洗涤 复合分散剂 纳米氧化锆 高分散 前驱体 四方相 离子 氨水 三乙醇胺溶液 微波水热反应 混合溶液中 前驱体溶液 持续搅拌 分散性好 混合溶液 粒径分布 滤液检测 纳米粉体 三乙醇胺 微波水热 有效解决 反应釜 矿化剂 溶液PH 水中 钇盐 锆盐 配制 过滤 团聚 合成 | ||
【主权项】:
1.一种高分散四方相纳米氧化锆及其制备方法,以ZrOCl2·8H2O为原料,向原料中添加稳定剂、分散剂和矿化剂,主要包括以下步骤:(1)将氧氯化锆ZrOCl2·8H2O溶解在去离子水中,配制成0.1‑0.5mol/L氧氯化锆溶液并加入稳定剂YCl3·6H2O和分散剂,得到溶液A;(2)将氨水逐滴加入到溶液A中,控制溶液pH值9左右,继续搅拌,直至得到化学组分均匀的前驱体液;(3)用去离子水反复洗涤前驱体,直至滤液中不含Cl‑离子;(4)将上述得到的前驱体分散于去离子水中,加入矿化剂三乙醇胺,混合均匀后,将料装入微波水热反应釜中,进行微波水热反应;(5)将上述后应后得到的粉体用去离子水和无水乙醇反复清洗并过滤后烘干,得到二氧化锆纳米粉体。
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