[发明专利]一种高分散四方相纳米氧化锆及其制备方法

权利要求书

1.一种高分散四方相纳米氧化锆及其制备方法，以ZrOCl₂·8H₂O为原料，向原料中添加稳定剂、分散剂和矿化剂，主要包括以下步骤：

(1)将氧氯化锆ZrOCl₂·8H₂O溶解在去离子水中，配制成0.1-0.5mol/L氧氯化锆溶液并加入稳定剂YCl₃·6H₂O和分散剂，得到溶液A；

(2)将氨水逐滴加入到溶液A中，控制溶液pH值9左右，继续搅拌，直至得到化学组分均匀的前驱体液；

(3)用去离子水反复洗涤前驱体，直至滤液中不含Cl_-离子；

(4)将上述得到的前驱体分散于去离子水中，加入矿化剂三乙醇胺，混合均匀后，将料装入微波水热反应釜中，进行微波水热反应；

(5)将上述后应后得到的粉体用去离子水和无水乙醇反复清洗并过滤后烘干，得到二氧化锆纳米粉体。

2.根据权利要求1所述的一种高分散四方相纳米氧化锆粉体及其制备方法，其特征在于，步骤(1)中，氧氯化锆溶液的浓度为0.1-0.5mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种高分散四方相纳米氧化锆粉体及其制备方法，其特征在于，步骤(1)中，加入稳定剂YCl₃·6H₂O的量为2-8mol％(以ZrOCl₂·8H₂O摩尔量计)，加入复合分散剂的量为1.0-5.0wt.％(以ZrOCl₂·8H₂O和YCl₃·6H₂O质量计)。

4.根据权利要求1所述的一种高分散四方相纳米氧化锆粉体及其制备方法，其特征在于，步骤(1)中，分散剂为聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸、聚乙烯亚胺、聚乙二醇400～4000中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的一种高分散四方相纳米氧化锆粉体及其制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氨水的浓度为0.5-1mol/L，滴加速度为0.5mL/min，搅拌时间为60-120min。

6.根据权利要求1所述的一种高分散四方相纳米氧化锆粉体及其制备方法，其特征在于，步骤(3)中，采用离心法或抽滤的方法去除滤液中的Cl^-离子，用0.1mol/L的AgNO₃溶液检测滤液中的Cl-离子。

7.根据权利要求1所述的一种高分散四方相纳米氧化锆粉体及其制备方法，其特征在于，步骤(4)中，矿化剂三乙醇胺浓度为0.1-0.5mol/L，微波水热温度为160-260℃，反应压力0.4-4.0MPa，微波水热时间10-90min。

8.根据权利要求1所述的一种高分散四方相纳米氧化锆粉体及其制备方法，其特征在于，步骤(5)中，烘干方式为冷冻干燥，干燥条件为温度-57℃，时间10-15h，压力20-35Pa。

9.根据权利要求1所述的一种高分散四方相纳米氧化锆粉体及其制备方法，其特征在于，所述二氧化锆纳米粉体为四方相氧化锆，形貌呈球形，结晶度高，颗粒粒径在20～40nm，且粒径分布窄、分散性好。