[发明专利]一种新颖的3-巯基丙腈联产硫代二丙腈的低成本绿色生产工艺

摘要

本发明公开了一种新颖的3‑巯基丙腈联产硫代二丙腈的低成本绿色生产工艺，具体步骤如下：S1：将硫氢化钠溶液加入到四口反应烧瓶中，开动搅拌升温至30‑35℃；S2：将S1中反应液导入到分液漏斗中静置、分层；S3：将S2中的水层倒入到反应烧瓶中，搅拌情况下逐渐冷却到8℃以下；S4：将S3中获得的反应体系导入分液漏斗中静置、分层；S5：将S2中获得的硫代二丙腈油相倒入反应瓶中；S6：将S4中放出的水相进行萃取，采用甲苯与乙酸正丁酯混合溶剂对S4中放出的水相进行一次萃取；S7：将S6中的水相和S5中的水洗液进行合并。合理利用硫氢化钠和丙烯腈的反应特点及反应产物特性，进行3‑巯基丙腈和硫代二丙腈的联产，提高了丙烯腈的利用效率，降低了生产成本。

主权项

1.一种新颖的3‑巯基丙腈联产硫代二丙腈的低成本绿色生产工艺，其特征在于：该新颖的3‑巯基丙腈联产硫代二丙腈的低成本绿色生产工艺具体步骤如下：S1：将硫氢化钠溶液加入到四口反应烧瓶中，开动搅拌升温至30‑35℃，停止加入，往体系中逐渐加入等摩尔的丙烯腈，期间控制反应体系温度在30‑40℃,滴加完毕后，升温至40‑45℃，保温搅拌反应3‑9hr，停止反应；S2：将S1中反应液导入到分液漏斗中静置、分层，观察到分层稳定后，将下层水相放出后，回收上层硫代二丙腈油相，待用；S3：将S2中的水层倒入到反应烧瓶中，搅拌情况下逐渐冷却到8℃以下，然后加入浓盐酸调节体系pH值至1‑4，期间注意控制体系温度不超过10℃，在此状态下再继续搅拌15min；S4：将S3中获得的反应体系导入分液漏斗中静置、分层，观察到油水相分层稳定后，将下层水相放出待处理，回收上层3‑巯基丙腈油相；S5：将S2中获得的硫代二丙腈油相倒入反应瓶中，加入等质量的蒸馏水进行水洗，水洗液待用，将水洗后的硫代二丙腈冷却至12℃，搅拌保温20min‑1hr，过滤出固体，65‑75℃下真空干燥获得白色的硫代二丙腈产品；S6：将S4中放出的水相进行萃取，采用甲苯与乙酸正丁酯混合溶剂对S4中放出的水相进行一次萃取，水相待用，将获得的有机层和S4中回收的3‑巯基丙腈油相合并，先进行常压蒸馏回收溶剂，然后于15mm Hg的真空条件下进行减压蒸馏，收集72‑78℃馏分，获得无色的巯基丙腈产品；S7：将S6中的水相和S5中的水洗液进行合并，蒸馏、结晶获得工业用白色氯化钠固体。