[发明专利]一种新颖的3-巯基丙腈联产硫代二丙腈的低成本绿色生产工艺

权利要求书

1.一种新颖的3-巯基丙腈联产硫代二丙腈的低成本绿色生产工艺，其特征在于：该新颖的3-巯基丙腈联产硫代二丙腈的低成本绿色生产工艺具体步骤如下：

S1：将硫氢化钠溶液加入到四口反应烧瓶中，开动搅拌升温至30-35℃，停止加入，往体系中逐渐加入等摩尔的丙烯腈，期间控制反应体系温度在30-40℃,滴加完毕后，升温至40-45℃，保温搅拌反应3-9hr，停止反应；

S2：将S1中反应液导入到分液漏斗中静置、分层，观察到分层稳定后，将下层水相放出后，回收上层硫代二丙腈油相，待用；

S3：将S2中的水层倒入到反应烧瓶中，搅拌情况下逐渐冷却到8℃以下，然后加入浓盐酸调节体系pH值至1-4，期间注意控制体系温度不超过10℃，在此状态下再继续搅拌15min；

S4：将S3中获得的反应体系导入分液漏斗中静置、分层，观察到油水相分层稳定后，将下层水相放出待处理，回收上层3-巯基丙腈油相；

S5：将S2中获得的硫代二丙腈油相倒入反应瓶中，加入等质量的蒸馏水进行水洗，水洗液待用，将水洗后的硫代二丙腈冷却至12℃，搅拌保温20min-1hr，过滤出固体，65-75℃下真空干燥获得白色的硫代二丙腈产品；

S6：将S4中放出的水相进行萃取，采用甲苯与乙酸正丁酯混合溶剂对S4中放出的水相进行一次萃取，水相待用，将获得的有机层和S4中回收的3-巯基丙腈油相合并，先进行常压蒸馏回收溶剂，然后于15mm Hg的真空条件下进行减压蒸馏，收集72-78℃馏分，获得无色的巯基丙腈产品；

S7：将S6中的水相和S5中的水洗液进行合并，蒸馏、结晶获得工业用白色氯化钠固体。

2.根据权利要求1所述的一种新颖的3-巯基丙腈联产硫代二丙腈的低成本绿色生产工艺，其特征在于：S1中硫氢化钠溶液浓度不低于31％，采用工业硫氢化钠液体或通过固体硫氢化钠进行溶解配置。

3.根据权利要求1所述的一种新颖的3-巯基丙腈联产硫代二丙腈的低成本绿色生产工艺，其特征在于：S2中浓盐酸的浓度大于30％。

4.根据权利要求1所述的一种新颖的3-巯基丙腈联产硫代二丙腈的低成本绿色生产工艺，其特征在于：所述S6中甲苯与乙酸正丁酯混合溶剂的比例在1:5到4:1间。