[发明专利]一种对乙酰氨基苯磺酰氯高效催化制备方法在审
| 申请号： | 201910547851.0 | 申请日： | 2019-06-24 |
| 公开（公告）号： | CN110156643A | 公开（公告）日： | 2019-08-23 |
| 发明（设计）人： | 闫玲玲;蔡红新;陈亮;陈东梅;张国祥;刘媛媛 | 申请（专利权）人： | 新乡市锦源化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/88 | 分类号： | C07C309/88;C07C303/08;C07C303/44 |
| 代理公司： | 郑州芝麻知识产权代理事务所(普通合伙) 41173 | 代理人： | 张海青 |
| 地址： | 453000 *** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及化工中间体合成技术领域，且公开了一种对乙酰氨基苯磺酰氯高效催化制备方法，包括以下步骤：首先将反应溶剂氯仿加入到反应釜中，其次将乙酰苯胺和氯磺酸按比例分别从两个不同方向加入氯磺化反应釜中，氯磺化反应釜的两侧均设置有物料进管。该对乙酰氨基苯磺酰氯高效催化制备方法，通过在反应初期对乙酰苯胺和氯磺酸进行加压雾化处理，并进行搅拌，使磺化过程能够加速进行，从而提高了反应效率，并且后续的反应过程通过加入五氯化磷，进行氯化反应，减少了氯磺酸反应过程中的废液产生，同时加入氯化钙，极大的增加了反应过程中氯离子的含量，促进了反应朝着生成对乙酰氨基苯磺酰氯的方向进行。 | ||
| 搜索关键词： | 对乙酰氨基苯磺酰氯 氯磺酸 制备 催化 氯磺化反应 对乙酰苯胺 化工中间体 反应溶剂 反应效率 合成技术 磺化过程 加压雾化 氯化反应 五氯化磷 物料进管 乙酰苯胺 反应釜 氯化钙 氯离子 废液 氯仿 | ||
【主权项】：
1.一种对乙酰氨基苯磺酰氯高效催化制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)反应溶剂采用氯仿，首先将一定物质的量的氯仿加入到氯磺化反应釜中，加入完毕后，将乙酰苯胺和氯磺酸按比例分别从两个不同方向加入氯磺化反应釜中，并在加入过程中进行加压雾化处理；2)将步骤1中的混合液进行搅拌处理，搅拌时间为1～2h；3)对步骤2中的反应液进行加热，加热温度为60～70度，并保持2～3h；4)向步骤3中的反应液内加入五氯化磷，保温反应3～4h，并加入氯化钙；5)将步骤4中的溶液进行离心处理，离心完毕后静置1～2h，然后将下层液体导入结晶釜中，加入冰水将温度降至20度以下；6)对步骤5的结晶进行清洗，清洗完毕后进行密封收集。
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