[发明专利]一种对乙酰氨基苯磺酰氯高效催化制备方法

说明书

本发明涉及化工中间体合成技术领域，且公开了一种对乙酰氨基苯磺酰氯高效催化制备方法，包括以下步骤：首先将反应溶剂氯仿加入到反应釜中，其次将乙酰苯胺和氯磺酸按比例分别从两个不同方向加入氯磺化反应釜中，氯磺化反应釜的两侧均设置有物料进管。该对乙酰氨基苯磺酰氯高效催化制备方法，通过在反应初期对乙酰苯胺和氯磺酸进行加压雾化处理，并进行搅拌，使磺化过程能够加速进行，从而提高了反应效率，并且后续的反应过程通过加入五氯化磷，进行氯化反应，减少了氯磺酸反应过程中的废液产生，同时加入氯化钙，极大的增加了反应过程中氯离子的含量，促进了反应朝着生成对乙酰氨基苯磺酰氯的方向进行。

技术领域

本发明涉及化工中间体合成技术领域，具体为一种对乙酰氨基苯磺酰氯高效催化制备方法。

背景技术

对乙酰氨基苯磺酰氯为医药中间体，是制备磺胺甲苯异噁唑和磺胺噻唑等磺胺类医药的主要原料，目前国内都是以自用为主，制备好湿品即刻投料使用，否则就会发生分解、变质，达到保质稳定的期限最多也就才三天，真正作为商品，在市场上目前还是空白。国外生产主要采用深冷干燥技术设备和喷雾造粒干燥来制得成品，但添加剂对反应有影响。发展趋势是采用深冷干燥有利于制得产品的稳定性，但投资较大。另外，目前的合成方法通常以氯磺酸为磺化剂，在40～60℃将乙酰苯胺分批加入氯磺酸中，反应2～4h，通过冰水稀释，过滤得到产品，该工艺中氯磺酸用量大，产生的废酸多，处理成本高。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种对乙酰氨基苯磺酰氯高效催化制备方法，具备氯磺酸用量少、反应副产物少和能对废物进行回收利用等优点，解决了以往工艺流程中氯磺酸用量过大、废酸不便处理和生产成本较高的问题。

(二)技术方案

为实现上述氯磺酸用量少、反应副产物少和能对废物进行回收利用的目的，本发明提供如下技术方案：一种对乙酰氨基苯磺酰氯高效催化制备方法，包括以下步骤：

1)反应溶剂采用氯仿，首先将一定物质的量的氯仿加入到氯磺化反应釜中，加入完毕后，将乙酰苯胺和氯磺酸按比例分别从两个不同方向加入氯磺化反应釜中，并在加入过程中进行加压雾化处理；

2)将步骤1中的混合液进行搅拌处理，搅拌时间为1～2h；

3)对步骤2中的反应液进行加热，加热温度为60～70度，并保持2～3h；

4)向步骤3中的反应液内加入五氯化磷，保温反应3～4h，并加入氯化钙；

5)将步骤4中的溶液进行离心处理，离心完毕后静置1～2h，然后将下层液体导入结晶釜中，加入冰水将温度降至20度以下；

6)对步骤5的结晶进行清洗，清洗完毕后进行密封收集。

优选的，所述氯仿、乙酰苯胺、氯磺酸、五氯化磷和氯化钙的物质的量比为：3:1:2:1:0.2。

优选的，所述氯磺化反应釜的两侧均设置有物料进管，所述物料进管的一侧设置有溶剂泵，两个物料进管均呈倾斜放置，且其轴线交汇于氯磺化反应釜的中心，其中一个物料进管内通入乙酰苯胺，另外一个物料进管内通入氯磺酸。

优选的，所述加入过程的压力范围为0.15～0.25MP。

优选的，所述步骤4中离心处理的速度为800～1500r/min。

(三)有益效果

与现有技术相比，本发明提供了一种对乙酰氨基苯磺酰氯高效催化制备方法，具备以下有益效果：