[发明专利]一种酒类产品中3-氯-1;2-丙二醇含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种酒类产品中3‑氯‑1,2‑丙二醇含量的检测方法，它是通过在样品中加入内标，以硅藻土为吸附剂，进行固相支持液‑液萃取，用正己烷‑无水乙醚溶液(9+1)淋洗，去除非极性脂质成分，再用无水乙醚洗脱3‑氯‑1,2‑丙二醇，作为样品溶液；再使用乙酸乙酯作为溶剂，配制3‑氯‑1,2‑丙二醇标准溶液，以七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，设置气质联用仪分析条件后，将样品溶液和标准溶液分别进样进行分析，根据测试结果，使用内标法计算出样品溶液中3‑氯‑1,2‑丙二醇的含量；本发明方法简单，检测成本低，速度快，检测过程中干扰少，结果的重复性好、准确度高，主要用于检测酒类产品中3‑氯‑1,2‑丙二醇的含量。

主权项

1.一种酒类产品中3‑氯‑1,2‑丙二醇含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：（1）样品溶液的前处理准确量取待测酒样品10mL置于100mL的茄形瓶中，加入浓度为12.21mg/L的 D₅‑3‑氯‑1,2‑丙二醇标准工作液20µL，在40℃下水浴旋转蒸发至酒样品的体积为5~6mL，加入20%氯化钠溶液（m/V）4g，超声混匀5min得提取液；称取硅藻土6g，加入提取液，将二者混匀后放置10min得处理液；另取5g硅藻土装入层析柱中，层析柱的下端填充少量玻璃棉，将处理液装入层析柱中，上层加入高度为1cm的无水硫酸钠，用40mL正己烷‑无水乙醚溶液（9+1）淋洗，弃去淋洗液；再用150mL无水乙醚洗脱并收集洗脱液，向洗脱液中加入15g无水硫酸钠，放置10min后过滤至250mL茄形瓶中，滤液备用；将滤液在35℃下旋转蒸发至体积为0.5‑1mL，向其中加入2mL正己烷溶解残渣，并转移至密闭性良好的透明具塞玻璃瓶中，向玻璃瓶中的正己烷复溶液中加入0.04mL七氟丁酰基咪唑，立即密塞，涡旋混合，于70℃水浴中保温20min，取出后置于室温，并加入2mL 20%氯化钠溶液（m/V），涡旋1min，静置分层；移出正己烷相，向其中加入0.25‑0.35g无水硫酸钠进行干燥，将干燥后的溶液转移至进样小瓶中，得酒样待测液；（2）标准工作液的衍生化用乙酸乙酯将3‑氯‑1,2‑丙二醇的标准工作液分别稀释至浓度梯度为4.77µg/L、19.08µg/L、47.7µg/L、95.4µg/L和381.6µg/L，再将浓度为12.21mg/L的D₅‑3‑氯‑1,2‑丙二醇标准工作液20µL分别加至上述不同浓度的溶液中；将上述不同浓度的溶液转移至密闭性良好的透明具塞玻璃瓶中，向玻璃瓶中加入0.04mL七氟丁酰基咪唑，立即密塞，涡旋混合，于70℃水浴中保温20min，取出后置于室温，并加入2mL 20%氯化钠溶液（m/V），涡旋1min，静置分层；移出有机相，向其中加入0.25‑0.35g无水硫酸钠进行干燥，将干燥后的溶液转移至进样小瓶中，得3‑MCPD系列标准工作液衍生液；（3）待测液和标准工作液的检测设置气相色谱‑质谱的仪器条件：①色谱条件：HP‑5MS毛细管色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）；载气：高纯氦气（纯度≥99.999%），不分流；恒流模式，流量1mL/min；柱温箱升温程序：起始温度50℃，保持1分钟，以2℃/min速率升温至90℃，再以40℃/min升温至270℃，保持5min；②质谱条件：离子源为电子轰击离子（EI）源，能量70eV，温度230℃，四级杆温度150℃，辅助通道加热温度280℃，溶剂延迟5min；扫描方式：分别采用全扫描（SCAN）和选择离子扫描（SIM）模式，3‑氯‑1,2‑丙二醇衍生物定量离子m/z 252.9，定性离子m/z 275，m/z 288.9；D₅‑3‑氯‑1,2‑丙二醇衍生物定量离子m/z 256.9，定性离子m/z 278，m/z 294；在上述仪器条件下对标准溶液进行测试，将3‑MCPD系列标准工作液的衍生液进行分析，以3‑MCPD和D₅‑3‑MCPD衍生物的峰面积比为纵坐标，系列标准工作溶液中的3‑MCPD和D₅‑3‑MCPD的浓度比为横坐标，绘制标准曲线，计算相对校正因子；再对样品溶液进行测试，得到样品中3‑氯‑1,2‑丙二醇的峰面积，根据相对校正因子及内标峰及样品峰面积计算得到样品中3‑氯‑1,2‑丙二醇的含量。