[发明专利]一种酒类产品中3-氯-1;2-丙二醇含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种酒类产品中3‑氯‑1,2‑丙二醇含量的检测方法，它是通过在样品中加入内标，以硅藻土为吸附剂，进行固相支持液‑液萃取，用正己烷‑无水乙醚溶液(9+1)淋洗，去除非极性脂质成分，再用无水乙醚洗脱3‑氯‑1,2‑丙二醇，作为样品溶液；再使用乙酸乙酯作为溶剂，配制3‑氯‑1,2‑丙二醇标准溶液，以七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂，设置气质联用仪分析条件后，将样品溶液和标准溶液分别进样进行分析，根据测试结果，使用内标法计算出样品溶液中3‑氯‑1,2‑丙二醇的含量；本发明方法简单，检测成本低，速度快，检测过程中干扰少，结果的重复性好、准确度高，主要用于检测酒类产品中3‑氯‑1,2‑丙二醇的含量。

技术领域

本发明涉及分析检测技术领域，具体是一种酒类产品中3-氯-1,2-丙二醇含量的检测方法。

背景技术

3-氯-1,2-丙二醇易燃，高毒，为可疑致癌物，主要用作醋酸纤维等的溶剂，还用于制备增塑剂、表面活性剂、染料中间体和药物等。经吸入、摄入或经皮肤吸收后会中毒，对肺、肝、肾和脑都有影响。吸入蒸气能产生恶心、头痛、眩晕、昏迷等症状，吸入蒸气可致肺水肿，严重者可致死，在许多食品中均有检出。

目前，国标《GB 5009.191-2016》给出了食品中3-氯-1,2-丙二醇的检测方法；谷小凤等《气质联用测定含油调味品中3-氯-1,2-丙二醇》、吴伟峰等《气相色谱-质谱法测定酱油中3-氯-1,2-丙二醇》等文献中提出了使用气相色谱-质谱法检测3-氯-1,2-丙二醇。由于酒类产品中的3-氯-1,2-丙二醇在提取操作时，酒中的乙醇对提取的干扰影响较大，导致检测结果准确度较低，因此不能完全参照当前公布食品中的3-氯-1,2-丙二醇的检测方法。因此，建立一种酒类产品中3-氯-1,2-丙二醇的检测方法具有十分重要的意义。

发明内容

本发明的目的就是针对当前3-氯-1,2-丙二醇的检测方法不适用于检测酒类产品，提供一种酒类产品中3-氯-1,2-丙二醇含量的检测方法，本发明提供了酒类产品的前处理，该方法具有简便、快速、重复准确可靠的特点。

为实现上述目的，本发明是通过以下技术方案来实现的：

本发明的一种酒类产品中3-氯-1,2-丙二醇含量的检测方法，包括以下步骤：

准确量取待测酒样品10mL置于100mL的茄形瓶中，加入浓度为12.21mg/L的 D₅-3-氯-1,2-丙二醇标准工作液20µL，在40℃下水浴旋转蒸发至酒样品的体积为5~6mL，加入20%氯化钠溶液（m/V）4g，超声混匀5min得提取液；称取硅藻土6g，加入提取液，将二者混匀后放置10min得处理液；另取5g硅藻土装入层析柱中，层析柱的下端填充少量玻璃棉，将处理液装入层析柱中，上层加入高度为1cm的无水硫酸钠，用40mL正己烷-无水乙醚溶液（9+1）淋洗，弃去淋洗液；再用150mL无水乙醚洗脱并收集洗脱液，向洗脱液中加入15g无水硫酸钠，放置10min后过滤至250mL茄形瓶中，滤液备用；将滤液在35℃下旋转蒸发至体积为0.5-1mL，向其中加入2mL正己烷溶解残渣，并转移至密闭性良好的透明具塞玻璃瓶中，向玻璃瓶中的正己烷复溶液中加入0.04mL七氟丁酰基咪唑，立即密塞，涡旋混合，于70℃水浴中保温20min，取出后置于室温，并加入2mL 20%氯化钠溶液（m/V），涡旋1min，静置分层；移出正己烷相，向其中加入0.25-0.35g无水硫酸钠进行干燥，将干燥后的溶液转移至进样小瓶中，得酒样待测液；

（2）标准工作液的衍生化