[发明专利]一种紫外吸收剂HEB的制备方法

摘要

本发明公开了一种紫外吸收剂HEB的制备方法，它是以三聚氰胺和N‑叔丁基‑4‑氯苯甲酰胺为原料，在催化剂和碱存在条件下合成N‑叔丁基‑4‑(4,6‑二氨基‑1,3,5‑三嗪)氨基‑2‑基)苯甲酰胺中间体，再向反应液中加入4‑氯苯甲酸异辛酯和碱继续反应，水洗后蒸馏出溶剂后即可得到二乙基己基丁酰胺基三嗪酮粗产品，粗产品经过重结晶即可得到纯品；本发明采用两步一锅法反应就能制备出目标产物HEB，不仅制备路线简单，而且原料便宜易得，副反应少，收率高于88%，产品的纯度高于99%，易于工业化生产。

主权项

1.一种紫外吸收剂HEB的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）向反应器中投入三聚氰胺、催化剂、碱和有机溶剂，将反应温度升至90~110℃搅拌溶解，在此温度下滴加预先溶解在有机溶剂中的N‑叔丁基‑4‑氯苯甲酰胺，3~4h内滴加完毕，于90~110℃保温反应16~18h，反应完毕，得到N‑叔丁基‑4‑(4,6‑二氨基‑1,3,5‑三嗪)氨基‑2‑基)苯甲酰胺中间体；所述三聚氰胺：N‑叔丁基‑4‑氯苯甲酰胺：碱：催化剂：有机溶剂的摩尔量比为1：1.01~1.05：1.10~1.30：0.02~0.05：8~15；（2）保持上述反应温度不变，继续向反应器中加入4‑氯苯甲酸异辛酯和碱，加料完毕后升温至120~140℃，在此温度下继续反应24~28h，反应完毕后冷却至室温，水洗后蒸出有机溶剂，得到目标产物二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的粗品，再用乙醇和水的混合物进行重结晶，得到纯产品，两步反应总产率大于88%；得到纯产品的结构经核磁共振氢谱和核磁共振碳谱证实，经液相色谱检测其纯度大于99%；其中4‑氯苯甲酸异辛酯和碱的加入量以三聚氰胺为基准，所述三聚氰胺：4‑氯苯甲酸异辛酯：碱的摩尔量比为1：2.10~2.30：2.10~2.30。