[发明专利]一种紫外吸收剂HEB的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910524555.9 申请日: 2019-06-18
公开(公告)号: CN110229113B 公开(公告)日: 2022-08-12
发明(设计)人: 殷国栋;汪敦佳;郑春阳;范玲;刘建军;徐文立 申请(专利权)人: 湖北师范大学;黄冈美丰化工科技有限公司
主分类号: C07D251/70 分类号: C07D251/70
代理公司: 黄石市三益专利商标事务所 42109 代理人: 林晓珍
地址: 435000*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 紫外 吸收剂 heb 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种紫外吸收剂HEB的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

向反应器中投入三聚氰胺126g、氯化亚铜3.96g、氢氧化钠48g和二甲苯860g,将反应温度升至100℃搅拌溶解,在此温度下滴加预先溶解在200g二甲苯中的N-叔丁基-4-氯苯甲酰胺217g,并3~4h内滴加完毕,于100℃保温反应17h,反应完毕,得到N-叔丁基-4-(4,6-二氨基-1,3,5-三嗪)氨基-2-基)苯甲酰胺中间体;

保持上述反应温度不变,继续向反应体系中加入590g 4-氯苯甲酸异辛酯和88g氢氧化钠,加料完毕后将反应温度升温至130℃,在此温度下继续反应26h,反应完毕后冷却至室温,以1000mL水洗萃取三次,减压蒸馏回收二甲苯,得到目标产物二乙基己基丁酰胺基三嗪酮的粗品,用乙醇和水的混合物重结晶后得到纯产品704g,所述乙醇和水的混合物中乙醇与水的体积比为98:2。

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