[发明专利]一种改进的分离三氯蔗糖-6-乙酯方法

摘要

本发明涉及一种改进的分离三氯蔗糖‑6‑乙酯的方法，其技术方案是：每一系列萃取只用到了一次新乙酸乙酯，A系列除外。如果B系列中用到的乙酸乙酯的量是B0的0.5到1倍。那么B系列中乙酸乙酯经济比就是0.5到1，以此类推。本发明的有益效果是：解决乙酸乙酯用量过大的问题，避免了蒸发浓缩步骤，降低能耗。通过所述循环往复的套用萃取后乙酸乙酯相的方法，大幅度的降低乙酸乙酯用量，乙酸乙酯经济比从传统方法的3.2降低至≤1。每个系列实验的首个乙酸乙酯相，B1，C1，D1等，其三氯蔗糖‑6‑乙酯含量很高，直接降温结晶，抽滤得到三氯蔗糖‑6‑乙酯固体，省去了浓缩步骤，降低了能耗以及乙酸乙酯损耗。

主权项

1.一种改进的分离三氯蔗糖‑6‑乙酯方法，其特征是：包括以下步骤：一、第1系列萃取单批待萃取液，称为A系列，具体做法如下：取待萃取液A0与乙酸乙酯混合，震荡静置分层，分离得到乙酯相A1即一次轻液，水相A1’即一次重液，其中乙酸乙酯与萃取液A0的体积比介于0.5至1.0之间，即乙酸乙酯之经济比是0.5至1.0之间；向水相A1’中加入乙酸乙酯混合，震荡静置分层，分离得到乙酯相A2即二次轻液，水相A2’即二次重液，其中乙酸乙酯与萃取液A0的体积比介于0.5至1.0之间；向水相A2’中加入乙酸乙酯混合，震荡静置分层，分离得到乙酯相A3即三次轻液，水相A3’即三次重液，其中乙酸乙酯与萃取液A0的体积比介于0.5至1.0之间；向水相A3’中加入乙酸乙酯混合，震荡静置分层，分离得到乙酯相A4即四次轻液，水相A4’即四次重液，其中乙酸乙酯与萃取液A0的体积比介于0.5至1.0之间；检测水相A4’中三氯蔗糖‑6‑乙酯含量小于5g/L，如果大于5g/L，则可重复以上步骤进行A5，A6的实验，得到水相A5’和水相A6’，水相A6’中的三氯蔗糖‑6‑乙酯都小于5g/L；乙酸乙酯与A0的体积比为1时，即乙酸乙酯经济比等于1时，水相A4’中三氯蔗糖‑6‑乙酯含量小于5g/L；乙酸乙酯与A0的体积比为0.5时，即乙酸乙酯经济比等于0.5时，则水相A6’中三氯蔗糖‑6‑乙酯含量小于5g/L；将乙酯相A1置于5℃以下环境中静置8至12小时结晶，抽滤得到三氯蔗糖‑6‑乙酯结晶固体As，母液As’；二、第2系列萃取单批待萃取液，称为B系列，具体做法如下：取待萃取液B0与乙酯相A2混合，震荡静置分层，分离得到乙酯相B1即一次轻液，水相B1’即一次重液，其中萃取液B0体积与萃取液A0相等；向水相B1’中加入乙酯相A3混合，震荡静置分层，分离得到乙酯相B2即二次轻液，水相B2’即二次重液；向水相B2’中加入乙酯相A4混合，震荡静置分层，分离得到乙酯相B3即三次轻液，水相B3’即三次重液；向水相B3’中加入乙酸乙酯，震荡静置分层，分离得到乙酯相B4即四次轻液，水相B4’即四次重液， 其中乙酸乙酯与萃取液B0的体积比介于0.5至1.0之间；检测水相B4’中三氯蔗糖‑6‑乙酯含量小于5g/L，如果大于5g/L，则可重复以上步骤进行B5，B6的实验，得到水相B5’和水相B6’，水相B6’中的三氯蔗糖‑6‑乙酯都小于5g/L；乙酸乙酯与萃取液B0的体积比为1时即乙酸乙酯经济比等于1时，则水相B4’中三氯蔗糖‑6‑乙酯含量小于5g/L；当乙酸乙酯与萃取液B0的体积比为0.5时，即乙酸乙酯经济比等于0.5时，则水相B6’中三氯蔗糖‑6‑乙酯含量小于5g/L；将乙酯相B1置于5℃以下环境中静置8至12小时结晶，抽滤得到三氯蔗糖‑6‑乙酯结晶固体Bs，母液Bs’；三、第3系列萃取单批待萃取液，称为C系列，具体做法如下：取待萃取液C0与乙酯相B2混合，震荡静置分层，分离得到乙酯相C1即一次轻液，水相C1’即一次重液，其中萃取液C0体积与萃取液A0相等；向水相C1’中加入乙酯相B3混合，震荡静置分层，分离得到乙酯相C2即二次轻液，水相C2’即二次重液；向水相C2’中加入乙酯相B4混合，震荡静置分层，分离得到乙酯相C3即三次轻液，水相C3’即三次重液；向水相C3’中加入乙酸乙酯，震荡静置分层，分离得到乙酯相C4即四次轻液，水相C4’即四次重液，其中乙酸乙酯与萃取液C0的体积比介于0.5至1.0之间；检测水相C4’中三氯蔗糖‑6‑乙酯含量小于5g/L，如果大于5g/L，则可重复以上步骤进行C5，C6的实验，得到水相C5’和水相C6’，水相C6’中的三氯蔗糖‑6‑乙酯都小于5g/L；当乙酸乙酯与萃取液C0的体积比为1即乙酸乙酯经济比等于1时，则水相C4’中三氯蔗糖‑6‑乙酯含量小于5g/L；当乙酸乙酯与萃取液C0的体积比为0.5即乙酸乙酯经济比等于0.5时，则水相C6’中三氯蔗糖‑6‑乙酯含量小于5g/L；将乙酯相C1置于5℃以下环境中静置8至12小时结晶，抽滤得到三氯蔗糖‑6‑乙酯结晶固体Cs，母液Cs’；如此循环往复，后续有D系列、E系列。