[发明专利]一种改进的分离三氯蔗糖-6-乙酯方法

说明书

本发明涉及一种改进的分离三氯蔗糖‑6‑乙酯的方法，其技术方案是：每一系列萃取只用到了一次新乙酸乙酯，A系列除外。如果B系列中用到的乙酸乙酯的量是B0的0.5到1倍。那么B系列中乙酸乙酯经济比就是0.5到1，以此类推。本发明的有益效果是：解决乙酸乙酯用量过大的问题，避免了蒸发浓缩步骤，降低能耗。通过所述循环往复的套用萃取后乙酸乙酯相的方法，大幅度的降低乙酸乙酯用量，乙酸乙酯经济比从传统方法的3.2降低至≤1。每个系列实验的首个乙酸乙酯相，B1，C1，D1等，其三氯蔗糖‑6‑乙酯含量很高，直接降温结晶，抽滤得到三氯蔗糖‑6‑乙酯固体，省去了浓缩步骤，降低了能耗以及乙酸乙酯损耗。

技术领域

本发明涉及一种分离三氯蔗糖-6-乙酯的方法，特别涉及一种改进的分离三氯蔗糖-6-乙酯方法。

背景技术

三氯蔗糖（CAS号：56038-13-2）是一种新型的甜味剂，具有甜度高（约为蔗糖的600倍），极易溶于水，热量低，人体几乎不吸收等优点，市场前景非常广阔。目前工业上合成三氯蔗糖的方法为：以蔗糖为原料，蔗糖经酯化反应制得蔗糖-6-乙酯，然后对蔗糖-6-乙酯进行氯化得到三氯蔗糖-6-乙酯，最后对三氯蔗糖-6-乙酯进行脱酯得到三氯蔗糖。

在三氯蔗糖生产过程中，其中氯化工艺产生的氯化液，经过降温，加氨水调pH，加盐酸中和，浓缩回收三氯乙烷和DMF溶剂，加水溶解得到待萃取液，投料1吨白砂糖约得到7m³待萃取液，三氯蔗糖-6-乙酯含量约为70至90g/L。如图1所示。

待萃取液以及乙酸乙酯同时进入萃取塔，三氯蔗糖-6-乙酯从水相进入乙酸乙酯相，最后从塔顶采出，称为萃取轻液。塔底采出萃取重液，其三氯蔗糖-6-乙酯含量＜5g/L。如图2所示。

按照生产经验萃取1m³的待萃取液，需使用3.2m³的乙酸乙酯。所得到的萃取轻液体积也在3.2m³，三氯蔗糖-6乙酯含量约为27g/L左右。

萃取轻液经过活性炭脱色，进入浓缩釜，负压蒸馏脱除乙酸乙酯，然后加入自来水，降温结晶，压滤得到三氯蔗糖-6-乙酯初结晶产品。如图1所示。

这种生产方法存在两个问题：

第一，乙酸乙酯用量偏大，令萃取所用乙酸乙酯的体积与待萃取液体积的比值为“乙酸乙酯经济比”，那么在上述工艺中，乙酸乙酯经济比的值为3.2

第二，溶剂损耗，蒸汽，电力损耗偏大，操作繁琐

主要原因是乙酸乙酯用量大，萃取轻液体积大，三氯蔗糖-6-乙酯含量偏低，需要使用真空泵，反应釜，冷凝器等设备进行负压蒸馏脱除乙酸乙酯。这个过程损耗乙酸乙酯、蒸汽、电力。

第三，结晶过程容易出现不稳定的情况

待萃取液由于含有一定的过氯化物质、色素、焦糖等杂质组分，这些物质一旦含量过高则阻碍三氯蔗糖-6-乙酯在水相体系中的结晶过程。

中国专利文献公开号为CN108299522A，专利名称为《一种三氯蔗糖-6-乙酯的萃取方法》，该专利包括以下步骤：a.将氯化反应得到的浓干液与碳酸二甲酯按体积比1:1.5加入到萃取釜中，充分循环送入分层槽静置1.5小时；b.将分层的一次有机相送入脱色釜脱色，脱色液送入减压浓缩釜，回收萃取剂碳酸二甲酯DMC，随后对浓缩液进行结晶、压滤，获得三氯蔗糖-6-乙酯粗品；c.将分层后的一次水相与碳酸二甲酯按体积比1:1.5加入到萃取釜进行二次萃取，然后送入分层槽静置1.5小时进行分层；d.将分层的二次水相送入塔釜进行常压蒸馏，回收溶在水中的碳酸二甲酯。本发明选用萃取剂DMC萃取效率高，减小了挥发消耗，同时DMC的价格约为乙酸乙酯价格的一半，大大的节约了能源，降低了成本，增加了效益。虽然该专利文献中提到“二次酯相套用至萃取釜”的操作，一定程度上降低了乙酸乙酯用量，但仍然不能彻底解决问题。

发明内容