[发明专利]一种原位测定食品中总SO2

摘要

本发明属于分析化学领域，涉及一种原位测定食品中总SO2的方法，通过在线连续酸化将食品中亚硫酸盐转换成SO2气体，以介质阻挡放电微等离子体作为SO2的激发装置，使用CCD发射光谱检测器进行数据记录和分析，选择301.9nm作为特征发射谱线对食品中的SO2进行原位定量检测。本发明基于介质阻挡放电‑分子发射光谱法测定总SO2，在不进行预处理的情况下将食品中亚硫酸盐通过稀H2SO4在线连续酸化转换成SO2，并通过加热辅助促进SO2从样品中分离，采用介质阻挡放电微等离子体激发SO2分子，根据特征发射谱线的峰面积进行定量分析，实现对食品中总SO2进行原位定量检测，具有快速、准确、稳定、低成本等特点。

主权项

1.一种原位测定食品中总SO₂的方法，其特征在于，其检测步骤为：1)绘制标准曲线A、用去离子水逐级稀释法配置亚硫酸盐不同浓度的标准溶液，外标法进行定量；B、取定量后的标准溶液通过六通进样阀直接进样，同时利用蠕动泵输送H₂SO₄载液至六通进样阀对标准溶液进行在线连续酸化，将亚硫酸盐转换成SO₂气体，加热使SO₂气体从液体中逸出；在线连续酸化的参数：载液H₂SO₄浓度的工作范围为1～20％、载液H₂SO₄流速的工作范围为10～42mL min^‑1、加热温度的工作范围为40～90℃；C、逸出的SO₂气体通过气液分离器进行气液分离后经放电气体引入介质阻挡放电微等离子体激发SO₂分子，产生301.9nm的特征发射谱线，通过电荷耦合光谱检测器记录光谱数据，得到对应于亚硫酸盐不同浓度下的响应峰面积；介质阻挡放电微等离子的参数：放电气体流速的工作范围为0.1～0.5L min^‑1、激发电压的工作范围为40～60V；D、依据峰面积与标准溶液中亚硫酸盐的浓度成正比的特性，计算亚硫酸盐在酸化情况下转化成SO₂的量并换算为SO₂气体的浓度，以不同浓度的亚硫酸盐标准溶液换算得到的SO₂浓度为横坐标，响应峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。2)待测样品检测待测样品检测分为液体样品检测和固体样品检测：A、液体样品检测：取待测液体样品溶液，通过六通进样阀直接进样，同时利用蠕动泵输送H₂SO₄载液至六通进样阀对待测液体样品进行在线连续酸化产生SO₂，加热促进SO₂从溶液中分离，将逸出的SO₂气体通过气液分离器进行气液分离后经放电气体引入介质阻挡放电微等离子体激发SO₂分子，产生301.9nm的特征发射谱线，通过电荷耦合光谱检测器记录光谱数据，得到响应峰面积；B、固体样品检测：取未处理过的待测固体样品放入样品瓶中，利用蠕动泵输送H₂SO₄载液至样品瓶对待测固体样品进行在线连续酸化产生SO₂，同时加热促进SO₂从溶液中分离，将逸出的SO₂气体通过气液分离器进行气液分离后经放电气体引入介质阻挡放电微等离子体激发SO₂分子，产生301.9nm的特征发射谱线，通过电荷耦合光谱检测器记录光谱数据，得到响应峰面积；3)将所得峰面积与标准曲线进行比对，计算机软件进行数据分析、计算，得到待测样品中SO₂的浓度，实现对待测样品中SO₂的定量原位检测。