[发明专利]一种原位测定食品中总SO2

说明书

本发明属于分析化学领域，涉及一种原位测定食品中总SO₂的方法，通过在线连续酸化将食品中亚硫酸盐转换成SO₂气体，以介质阻挡放电微等离子体作为SO₂的激发装置，使用CCD发射光谱检测器进行数据记录和分析，选择301.9nm作为特征发射谱线对食品中的SO₂进行原位定量检测。本发明基于介质阻挡放电‑分子发射光谱法测定总SO₂，在不进行预处理的情况下将食品中亚硫酸盐通过稀H₂SO₄在线连续酸化转换成SO₂，并通过加热辅助促进SO₂从样品中分离，采用介质阻挡放电微等离子体激发SO₂分子，根据特征发射谱线的峰面积进行定量分析，实现对食品中总SO₂进行原位定量检测，具有快速、准确、稳定、低成本等特点。

技术领域

本发明属于分析化学领域，涉及一种基于介质阻挡放电-分子发射光谱法(DBD-MES)原位测定食品中总二氧化硫(SO₂)的检测方法，该方法通过稀硫酸在线酸化样品，加热辅助促进SO₂从样品中分离，利用介质阻挡放电微等离子体激发SO₂分子产生特征发射光谱(301.9nm)，使用电荷耦合光谱检测器进行数据分析。

背景技术

根据《国家标准-食品中二氧化硫的测定》(GB5009.34-2016)，标准方法酸化-蒸馏-吸收-滴定法测定的是食品中总SO₂；根据《国家标准-食品添加剂使用标准》(GB2760-2014)，SO₂、焦亚硫酸钾、焦亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠和低亚硫酸钠的最大使用量均以SO₂的残留量计。

SO₂是葡萄酒的必备添加剂，具有抗氧化、稳定、抑菌和增酸等作用；在制糖工艺中，SO₂则作为漂白剂，可以澄清和吸附多种杂质，包括色素；在新鲜、干制、腌制的水果、蔬菜和其他加工食品中，SO₂、亚硫酸盐同样被广泛应用，具有防腐、抗氧化等作用。少量的SO₂进入机体后生成硫酸盐，通过人体解毒后由泌尿系统最终排出体外，可以认为是安全无害的，但长期食用SO₂超标的食品，会产生恶心、呕吐等症状，并对多种器官具有毒副作用，同时还会影响钙的吸收及蛋白质、碳水化合物的代谢。

国标法(GB 5009.34-2016)为常规化学方法，滴定过程中人为因素较大，且耗时较长。传统的盐酸副玫瑰苯胺分光光度法，虽灵敏度高、结果可靠，但使用了毒性较大的四氯汞钠，对环境和分析人员造成危害，且显色步骤繁琐。气相色谱法、离子色谱法、连续流动分析仪法虽简便、灵敏，但通常体积庞大，价格昂贵，而且不便携式，具有一定的局限性。

分子发射光谱法(MES)是指样品先被激发，然后跃迁到基态，发射出特征光谱，并被检测器接收，具有选择性、精确性测定和现场应用的潜力。介质阻挡放电(DBD)是指有绝缘介质插入放电空间的一种非平衡态气体放电，可用作MES的激发源，其器件简单，紧凑，功耗低，工作温度低，激发能力强。DBD-MES在光谱分析中已广泛应用，如测定汞[Anal Chem,2008,80(22),8622-8627)]，碘[Analyst,2013,138(22):1719-1725]和硫化氢[Talanta,2015,144(22):734–739]等，该系统已被证明具有可靠性，稳定性和实用性。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于介质阻挡放电-分子发射光谱法原位测定食品中总SO₂的方法，可对食品中亚硫酸盐(测定结果以SO₂计)通过稀H₂SO₄在线连续转换成SO₂，并通过高温辅助促进SO₂从样品中分离，采用介质阻挡放电微等离子体激发SO₂分子，根据特征发射谱线(301.9nm)进行定量分析。