[发明专利]一种以纤维素深度水解得到的2D纤维素为原料的石墨烯2D粉体的制备方法

摘要

本发明提供一种以纤维素深度水解得到的2D纤维素为原料制备石墨烯2D粉体的方法，涉及石墨烯制备技术领域，包括纤维素2D晶体原料的准备和石墨烯2D粉体的制备；通过本发明的方法制备出的石墨烯2D粉体有清晰的蜂窝状六边形二维晶体结构，碳原子占比高，杂原子含量少，约6层，且能够批量生产；另外，本申请所采用的纤维素的原料来源广，成本低，制备过程中不造成二次污染，有利于生态环境保护，有重要的社会、经济和生态效益。

主权项

1.一种以纤维素深度水解得到的2D纤维素为原料的石墨烯2D粉体的制备方法，其特征在于，该方法包括纤维素2D晶体原料的准备和石墨烯2D粉体的制备，具体如下：(一)纤维素2D晶体原料的准备(1)原料的准备：取具有中空的管状结构的植物纤维，或用蔗渣造纸厂的初步提纯的纸浆纤维素，作为初始原料备用；(2)酸溶液处理：将生物质原料浸泡在4‑6％的稀硫酸溶液内，置于耐高温高压容器中并将容器进行封口，将封口的容器于高压灭菌锅内蒸煮110‑130min，完成酸解操作，取出后在离心机里甩干，并用去离子水洗涤2‑4次，得到酸解生物质备用；(3)碱溶液处理：将步骤(2)所得酸解生物质浸泡在4‑6％的NaOH溶液里，置于耐高温高压容器中并将容器进行封口，将封口的容器于高压灭菌锅内蒸煮110‑130min，完成碱解操作，取出后在离心机里甩干，并用去离子水洗涤2‑4次，得到碱解生物质备用；(4)甲酸溶液处理：将步骤(3)所得碱解生物质浸泡在40‑50％的甲酸溶液里，然后放在水热釜的泰佛龙内胆里，将水热釜密封好，置于115‑125℃的马佛炉里加热170‑190min，得到甲酸水解纤维素备用；(5)甲酸回流处理：将步骤(4)的纤维素甲酸溶液从水热釜内胆移入三口瓶，在110℃下回流+搅拌处理2小时；(6)液氮速冻干燥：将步骤(5)所得甲酸水解纤维素从三口瓶中取出，置于离心机内甩干，用去离子水洗涤2‑4次，而后用液氮速冻干燥法干燥分离，即可得到纤维素2D晶体粉末；(二)花瓣态石墨烯2D粉体的制备1)纤维素的脱水处理：将纤维素2D晶体粉末置于气氛管式电炉内，在惰性气体环境中，管式炉升温到180℃，在常压下保持60分钟以上，使纤维素2D晶体粉末中的水分和吸附小分子充分脱附，完成脱水处理；2)纤维素的碳化处理：将干燥后的纤维素2D晶体粉末原料在惰性气体环境中进一步升温至800℃，并在常压下保持120分钟以上，使纤维素2D晶体粉末原料充分碳化；3)纤维素的石墨化处理：将碳化后的纤维素2D晶体粉末原料在惰性气体环境中，升温至1000‑1600℃并保持240分钟以上，使碳化后的纤维素2D晶体粉末原料充分石墨化；4)退火冷却：将石墨化后的纤维素2D晶体粉末原料在惰性气体环境中，程序降温至300‑400℃，再随炉冷却至室温，即可得到所述石墨烯2D粉体。